تاثیر دما بر سازوکار سنتز کاربید تیتانیم از محیط نمک یوتکتیک kcl-licl

در تحقیق حاضر، ذرات کاربید تیتانیم با استفاده از نمک مذاب kcl-licl و واکنشگرهای تیتانیم عنصری و کربن سیاه سنتز شد. بررسی تاثیر دماهای 815oc، 880 و 950 بر سنتز کاربید تیتانیم با استفاده از آنالیز پراش پرتوی ایکس نشان داد ترکیب‏های مختلفی در حین گرمایش نمونه‏ها تشکیل می‏شود که از آن جمله می‏توان به اکسید تیتانیم، کلرید تیتانیم و کاربید تیتانیم غیرموازنه‏ای اشاره کرد. با توجه به آنالیز وزن سنجی گرمایی (thermogravimetric analysis) از نمونه شامل پودر تیتانیم مشخص می‏شود اکسیداسیون بخشی از تیتانیم از دمای 557oc حتی در محیط شامل گاز آرگون آغاز شده که امری اجتناب ناپذیر است. در حضور یون کلر و کربن، اکسید تیتانیم تشکیل شده احیا می‏شود و در نهایت در دمای 950oc اثری از اکسید تیتانیم در الگوی پراش وجود ندارد. آنالیز کمی روی الگوهای پراش نشان می‏دهد که خلوص فاز کاربید تیتانیم سنتز شده بیش از 99 درصد است. کلرید تیتانیم به عنوان یک ترکیب میانی در دماهای بالا وجود ندارد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (scanning electron microscopy) به همراه طیف سنجی پراش انرژی پرتوی ایکس (energy dispersive x-ray spectroscopy) و همچنین الگوهای پراش نشان داد قبل از تشکیل کاربید تیتانیم موازنه‏ای ابتدا ترکیب غیرموازنه‏ای کاربید تیتانیم تشکیل می‏شود. بررسی تصویر میکروسکوپ الکترونی عبوری (transmission electron microscopy) از محصول نهایی و مقایسه آن با شکل واکنشگرهای اولیه نشان داد که سازوکار سنتز به صورت رشد الگودار است.

effect of temperature on tic synthesis mechanism via eutectic kcl-licl salt medium

in the present study, tic particles were synthesized using kcl-licl molten salt and elemental ti and carbon black reactants. the effect of three temperatures at 815, 880 and, 950 oc on the tic synthesis using x-ray diffraction analysis showed that various compounds were formed during heating of the samples; such as tio2, ticlx, and non-stoichiometric tic. according to the thermogravimetric analysis (tg) from ti powder, it was determined that oxidation of ti from 557 oc was inevitable even in an environment containing argon gas. in the presence of chlorine ions and carbon, the formed tio2 was reduced and, finally at 950 oc, there was no trace of tio2 in the diffraction pattern. the quantitative analysis of diffraction patterns showed that the purity of the synthesized tic phase was more than 99%. ticlx as an intermediate compound was not present at high temperatures. scanning electron microscopy (sem) images along with energy-dispersive x-ray spectroscopy (eds) as well as diffraction patterns showed that before stoichiometric tic formation, a non-stoichiometric tic was formed. examination of transmission electron microscopy (tem) image from the final product and comparing with the reactants morphology showed that the synthesis mechanism was &template growth&.