optimization of inulin extraction from inula helenium l. using response surface methodology followed by its maldi-tof and tlc-fld based characterization

Background: inulin, a prebiotic, is a mixture of linear chains β-2,1 fructans with a degree of polymerization (dp) of 2 to 60. different dps have various applications in the cosmetics, pharmaceutical, and food industries. objective: this study aims to find the best method for dp determination. methods: rsm was applied to optimize the extraction of inulin from inula helenium. four factors, including time, temperature, solvent-to-sample ratio, and ph and yield as response were selected. inulin was purified using a hot water extraction followed by a slurry of calcium hydroxide and phosphoric acid. tlc-fld, maldi-tof, and spectrophotometric methods were used to characterize and compare the dp of inulin. results: rsm proposed a maximum yield (10.1 %) at a temperature of 79.6 °c, time of 31.9 min, the solvent-to-sample ratio of 39.9: 1, and ph of 7.7. the quality of extracted inulin was evaluated as follow: ft-ir spectra indicated typical bands at 820, 864, and 932 cm^-1 that assigned the presence of 2-ketose, β-(2→1) fructofuranosyl unit, and α-d-glucopyranose residue. inulin with dp (16) and molecular weight 2633 da was determined in maldi-tof. furthermore, tlc-fld confirmed the approximate fructose and dp from (1-15). also, the spectrophotometric method showed an approximate number of 22.3 ± 0.04 as the dp. conclusion: in conclusion, the optimized isolation factors for inulin from the inula helenium were proposed. in comparison with the spectrophotometric result, tlc-fld quantitative result is much more confirmable to maldi-tof. tlc-fld technique offered a simple and more precise than the spectrophotometric method for the quality of inulin.

بهینه‎سازی استخراج اینولین از ریشه گیاه زنجبیل شامی با استفاده از روش سطح پاسخ و آنالیز آن با روش‎های واجذب-یونش لیزری به کمک ماتریس و کروماتوگرافی لایه نازک

مقدمه: اینولین به عنوان یک پری بیوتیک شامل مخلوطی از زنجیره‌های خطی بتا2،1 فروکتان با درجات مختلف پلیمریزاسیون 2 تا 60 است. درجات مختلف پلیمریزاسیون کاربردهای متفاوتی در صنایع آرایشی و بهداشتی، دارویی و غذایی دارند. هدف: این مطالعه سعی دارد بهترین روش برای ارزیابی درجات پلیمریزاسیون را پیدا کند. روش بررسی: بهینه‌سازی استخراج اینولین از ریشه گیاه زنجبیل شامی با استفاده از روش سطح پاسخ انجام شد. چهار فاکتور زمان، دما، نسبت حلال به ماده جامد و pH بر راندمان اینولین استخراج شده بررسی گردید. خالص‌سازی اینولین با آب داغ، و سپس با استفاده از کلسیم هیدروکسید و فسفریک اسید انجام گردید. میزان درجه پلیمریزاسیون اینولین با استفاده از روش‌های اسپکتروفتومتری، MALDITOF و FLDTLC ارزیابی شد. نتایج: بر اساس آزمایش‌های انجام شده شرایط بهینه استخراج اینولین، با بازده 10/1 درصد؛ دمای C °79/6 ، زمان 31/9 دقیقه، نسبت حلال به ماده جامد 39/9 :1 و pH 7/7 تعیین گردید. طیف FTIR سه جذب 820، و 864 1 cm 932 که به ترتیب متعلق به 2کتوز، واحد بتا2،1 فروکتوفورانوزیل و alpha;D گلوکوپیرانوز است را نشان داد. مقدار درجه پلیمریزاسیون اینولین در طیف MALDITOF معادل با 16 و وزن مولکولی 2633 دالتون بود. طیف FLDTLC درجه پلیمریزاسیون 1 تا 15 را نشان داد. همچنین در روش اسپکتروفتومتری میزان درجه پلیمریزاسیون تقریبا معادل با 0/04 ± 22/3 بدست آمد. نتیجه‌گیری: مقدار فاکتورهای مناسب برای استخراج اینولین از گیاه زنجبیل شامی پیشنهاد شد. درجه پلیمریزاسیون بدست آمده از روش FLDTLC نتایجی قابل قبولتر و با دقت بیشتر را نسبت به روش اسپکتروفوتومتری در مقایسه با MALDITOF نشان داد.