ساخت و بررسی ذرات کروی حک شده مولکولی بعنوان جاذبی با کارایی عالی برای استخراج سریع و انتخابی نیکوتین آمید توسط ستون فاز جامد از گوشت گوساله و آرد گندم

ویتامین 3b (نیکوتین آمید) بعنوان پیش ساز nad و nadp در بسیاری از واکنش های حیاتی بدن دخیل می باشد. کمبود آن موجب بیماری پلاگرا می شود، لذا مواد غذایی را با این ویتامین غنی سازی می نمایند. همچنین مقادیر زیاد آن عوارضی بهمراه دارد. بنابراین اندازه گیری ارزان، سریع، انتخابی و حساس این ویتامین در مواد غذایی ضروری می باشد. در پژوهش حاضر، روش اندازه گیری نیکوتین آمید در گوشت گوساله و آرد گندم با بکارگیری شیوه خالص سازی به کمک اسنخراج توسط ستون فاز جامد مبتنی بر جاذب پلیمرهای حک شده و تعیین مقدار با hplcuv پیشنهاد گردید. روش پلیمریزاسیون رسوبی برای ساخت پلیمرهای کروی حک شده با نیکوتین آمید استفاده شد. اثرات اجزا پلیمر سازی شامل منومر های عملکردی و ایجاد کننده پیوند عرضی، قالب و حلال بر ویژگیهای پیوندی بررسی شد. رفتار پیوندی پلیمر توسط معادله freundlich بخوبی مدل سازی شد و پلیمر انتخابگری بالایی برای نیکوتین آمید در برابر نیکوتینیک اسید، نشان داد. همچنین در مطالعه سینتیک، 79 % اتصال نیکوتین آمید و 96.5 % آزاد شدن آن فورا اتفاق افتاد. پلیمر برای خالص سازی نیکوتین آمید در ستون استخراج توسط فاز جامد پر شد، نمونه های غذایی تزریق، و خروجی با hplcuv آنالیز گردید. رفتار خطی مناسب برای استخراج نیکوتین آمید توسط ستون فاز جامد در دامنه mu;g l1 1485000 (r2 = 0.99) و بازیابی استخراج بالای 10277 % و 8781 % به ترتیب برای گوشت گوساله و آرد گندم بدست آمد. حد آشکارسازی (lod) و حد اندازه گیری (loq) برای نیکوتین آمید به ترتیب mu;g l1 44 و mu;g l1 148 بود. انحراف استاندارد نسبی داخلروز و بینروز در دامنه 13.2 % الی 31.5 % برای آرد (4 =n) و 89.1 % الی 22.5 % برای گوشت (4 =n) بدست آمد که نشان دهنده صحت خوب روش برای آنالیز نمونه واقعی می باشد.

Fabrication and Characterization of Molecularly Imprinted Microspheres as Highly Effective Sorbent for Fast and Selective Solid Phase Extraction of Nicotinamide in Beef and Wheat Flour Samples

Vitamin B3 (Nicotinamide) is involved in many vital reactions in the human body as the precursor of NAD and NADP. NAM deficiency can lead to pellagra thus foods are fortified with this vitamin. On the other hand, high intakes of NAM can cause some symptoms. Hence, a cheap, rapid, selective and sensitive determination of NAM concentration in foods is crucial. The present study propose a NAM analysis method for beef and wheat flour by employing a molecularly imprinted polymer based solid phase extraction cleanup coupled with HPLCUV. Precipitating polymerization technique for fabrication of NAM molecularly imprinted microspheres was utilized. The effects of polymer ingredients including functional monomer, crosslinker monomers, template and solvent were investigated on binding characteristics.The binding behaviour of the polymer well modeled through Freundlich equation and the polymer showed high selectivity of NAM over nicotinic acid (NA). In a kinetic study, 79% of NAM binding and 96.5% of NAM release occurred immediately. The NAM imprinted microspheres were packed into SPE for NAM extraction, food samples injected and the output analysed with HPLCUV. Good linearity was obtained for solid phase extraction of NAM in the range 148 -5000 mu;g L1 (R2 = 0.999) and high extraction recoveries of 77 -102% and 81 -87% were obtained for NAM in beef and wheat flour samples, respectively. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for nicotinamide were 44 mu;g L1 and 148 mu;g L1, respectively. The overall interday and intraday relative standard deviations of 2.13% to 5.31% for wheat flour (n=4), and 1.89% to 5.22% for beef samples were obtained, demonstrating good precision of the proposed method in its application for real sample analysis.