کاربرد روش جدید استخراج جفت‌شده به کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای پایش آنتی‌بیوتیک‌های تتراسایکلینی در شیر گاو

استفاده بی رویه از آنتی بیوتیک ها در صنعت پرورش دام سبب تجمع باقیمانده های آنتی بیوتیکی در محصولات دامی مختلف مانند گوشت و شیر خواهد شد. مصرف مواد غذایی حاوی آنتی بیوتیک ها مشکلاتی مانند افزایش مقاومت های آنتی بیوتیکی را به دنبال دارد، ضمن اینکه تجمع آن ها در بدن می تواند منجر به جهش زایی و ایجاد انواع سرطان ها، آسیب های کبدی و سقط جنین شود. به همین دلیل پایش باقیمانده آنتی بیوتیک ها بخصوص در محصولات غذایی پرمصرف و سودمند مانند شیر و لبنیات از اهمیت ویژه ای برخوردار است. در این کار پژوهشی روش میکرواستخراج فاز جامد پخشی برای استخراج آنتی بیوتیک های تتراسایکلین، اکسی تتراسایکلین، کلرتتراسایکلین و داکسی سایکلین از 50 نمونه شیر و اندازه گیری کمی آنها به روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا توسعه داده شد. برای این منظور اثر پارامترهای مختلف موثر در کارایی استخراج مانند حجم عامل رسوب دهنده، نوع و مقدار جاذب، قدرت یونی، زمان و دبی دمیدن هوا، نوع و حجم سورفاکتانت و نوع و حجم حلال شوینده بهینه سازی شد. نتایج تحقیق نشان داد که همه نمونه های شیر دارای باقیمانده تتراسایکلین بوده و مقدار آن در محدوده 146 تا 319 نانوگرم در میلی لیتر متغیراست. دیگر آنتی بیوتیک های مورد مطالعه در نمونه ها یافت نشد. از مزایای روش استخراج پیشنهادی می توان به قدرت جداسازی بالا و امکان آنالیز مخلوط آنالیت ها با حساسیت بالا اشاره کرد به طوریکه تحت شرایط بهینه، کارایی روش پیشنهادی 91-80 درصد و حدود تشخیص در محدوده ی 0.33-0.17 نانوگرم در میلی لیتر و محدوده ی خطی روش در گستره ی 0.63-2000 نانوگرم در میلی لیتر بدست آمدند.

Application of a new extraction method coupled to high performance liquid chromatography for tetracyclines monitoring in cow milk

Excessive use of antibiotics in the production of livestock has led to the accumulation of antibiotic residues in various livestock products such as meat and milk. Consumption of foods containing antibiotics leads to problems such as increased antibiotic resistance, while their accumulation in the body can lead to mutagenesis and cancers, liver damage and abortion. For this reason, monitoring residual antibiotics, especially in highconsumption and beneficial food products such as milk and dairy products, is of particular importance. In this research, a dispersive solidphase microextraction method for the extraction of tetracycline, oxytetracycline, chlortetracycline and doxycycline antibiotics from 50 milk samples and their quantitative measurement by HPLC was developed. For this purpose, the effect of various parameters affecting the extraction efficiency such as the volume of the precipitating agent, the type and amount of solid adsorbent, ionic strength, aeration time and flow rate, type and amount of surfactant and type and volume of elution solvent were optimized. The results showed that all milk samples contained tetracycline residue and its concentration varied in the range of 146 to 319 ng / ml. No other antibiotics were found in the samples. The advantages of the proposed extraction method include high separation power and the possibility of analyzing a mixture of highly sensitive analytes, so that under optimal conditions, recoveries of the proposed method ranging from 80 to 91%, the LOD were in the range of 0.170.33 ng / ml and the linear range was in the range of 0.632000 ng / ml.