شناسایی وآنالیز همزمان هیدروکربن‌های آروماتیک چند حلقه‌ای در نمونه‌های نان بربری با استفاده از روش کروماتوگرافی گازی - طیف‌سنج جرمی

در این پژوهش یک روش معتبر و موثر برای آنالیز همزمان 24 نوع هیدروکربن آروماتیک چند حلقه ای در نمونه های نان بربری سنتی تنوری و فرپز (نیمه صنعتی) با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز طیف سنج جرمی راه اندازی گردید. آماده سازی نمونه بر اساس روش quechers[1] انجام شد و روش تدوین شده پس از اعتبار سنجی برای آنالیز نمونه های نان به کار گرفته شد. برای بررسی اثر ماتریکس، شیب منحنی کالیبراسیون ترسیم شده با استانداردهای pah در حلال خالص استونیتریل (calibration curve solventbased) و شیب منحنی کالیبراسیون اسپایک شده در نمونه ی بلانک (spiked calibration curve) مقایسه شد. در بین 24 ترکیب آنالیز شده، 22 ترکیب (%91) دارای اثر ماتریکس افزایشی و 2 ترکیب (%8) دارای اثر ماتریکس کاهشی بودند. در نتیجه به منظور غلبه بر اثر ماتریکس از منحنی کالیبراسیون اسپایک شده استفاده شد. شیب منحنی کالیبراسیون برای هر آنالیت در دامنه ی غلظت ng/g 500 -10 به صورت خطی، با ضریب همبستگی (r2) 0.999-0.990 بود. حد تشخیص (lod) و حد تعیین مقدار (loq)، به ترتیب ng/g 0.14-1.49 و ng/g 0.46-4.91 محاسبه گردید. میانگین درصد بازیافت در سه سطح اسپایک (ng/g 200، 50، 25) در سه روز متوالی (3 تکرار در هر روز) با دامنه 11186 درصد و انحراف استاندارد نسبی 11.57-2.85 (rsd<20%) بود. نتایج آنالیز نمونه های نان با روش معتبر شده نشان داد که در 9 نمونه (45%) نان بربری تنوری سنتی، ترکیب نفتالن با میانگین ng/g1.89±46.34 ردیابی شد و در نان های بربری فرپز هیچ ترکیبی ردیابی نشد. تمامی مقادیر مثبت شناسایی شده از حدود قانونی اتحادیه اروپا برای غذاهای فرایند شده بر پایه غلات (1.0 ng/g) بیشتر بود. نتایج نهایی نشان داد که تماس با حرارت مستقیم شعله گاز در نان بربری می تواند سبب ایجاد ترکیبات آروماتیک شود.

Identification and simultaneous analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in Barbary bread samples using Gas ChromatographyMass Spectrometry (GCMS)

In this research a validated and effective method for simultaneous analysis of 24 poly aromatic hydrocarbons (PAHs) using gas chromatographymass spectrometric detector was developed in traditional and semi industrial bread samples. Sample preparation was done based on QuEChERS method and developed method was validated and applied for analysis of bread samples. Matrix effect was evaluated by comparing the slopes of solventbased calibration curve and spiked calibration curve in blank sample. Among the 24 analyzed compounds, 22 (91%) and 2 (8%) compounds presented the ion enhancement and ion suppression respectively. Therefore’ spiked calibration curve was used for overcoming matrix effect. In the concentration range of 10500 ng/g, the calibration curves for each analyte was linear with a determination coefficient (R2) of 0.990 to 0.999. The limits of detection (LODs) and quantitation (LOQs) for different PAHs were between 0.141.49 and 0.464.91 ng/g, respectively. The mean recoveries obtained for three fortification levels (25, 50 and 200 ng/g, three replicates in each day) in three consecutive days were 86111% (n=27), and also the average of relative standard deviations (RSDs) of PAHs were in the range of 2.8511.57% with a satisfactory precision (RSD<20%). Analysis of bread samples using the validated method showed that Naphthalene was found in 9 traditional Barbary bread samples (45%) in the range of 46.34±1.89 ng/g and any compounds was detected in semi industrial samples. All of the obtained positive results were higher than the legal permissible limits (1.0 ng/g) proposed by the European ::union:: for processed cerealbased foods. The final findings showed that direct flame exposure in gas oven during baking of Barbary bread could produce PAH compounds.