اعتبارسنجی و بکارگیری یک روش آنالیز جهت اندازه گیری میزان آلاینده‌های آلی پایدار در نمونه‌های ماهی قزل آلای رنگین‌کمان (onchorhynchus mykiss) جمع‌آوری شده از بازار تهران

آلاینده‌های آلی پایدار گروه وسیعی از ترکیبات سمی و خطرناک می‌باشند که در برابر تجزیه شیمیایی، فیزیکی و حتی پرتوها مقاوم هستند. در این تحقیق یک روش آنالیز همزمان برای شناسایی و تعیین مقدار 18 آلاینده آلی پایدار شامل هفت ترکیب pcbs، ایزومرهای شماره 180، 153، 138، 118، 101، 52، 28 به عنوان شاخص‌های آلودگی بی فنیل های پلی کلره و یازده آفت‌کش آلی کلره (ocps) شامل هگزا کلروبنزن (hexachlorobenzene)، متوکسی کلر (methoxychlor)، دی آلدرین (dieldrin)، ددت و متابولیت‌های آن (ddts: o,p rsquo;dde, p,p rsquo;dde, o,p rsquo;ddt, p,p rsquo;ddt) و تعدادی از سیکلو دی‌ان‌ها (cyclodiene sigma;) شامل آلفا و بتا اندوسولفان ( alpha;, beta;endosulfan)، آلفا و گاما کلردان ( alpha;, upsih;chlordane)، بررسی و مقدار آن در ماهی قزل آلای رنگین کمان با روش استخراج مایع مایع و دستگاه کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی متوالی (gcms/ms) و روش پایش mrm اندازه گیری شد. نتایج اعتبارسنجی نشان داد که منحنی کالیبراسیون 18 آلاینده آلی پایدار مورد مطالعه در سطوح غلظتی ng/ml 0.301 برای pcbs و ng/ml 0.1505 برای ocps، خطی بوده است و ضریب همبستگی (r2) در محدوده 0990.999/0 قرار داشت. مقادیر حد تشخیص و حد تعیین مقدار آنالیت‌های مورد مطالعه بترتیب ng/g 8.3 0.6 و ng/g 225 بدست آمد. میانگین میزان بازیافت و میزان تکرارپذیری روش در 5 سطح آلوده مختلف (برای :ocps ng/g100 5 و برای pcbs : ng/g 201)، بترتیب %112%73 و %17.9%1.4 محاسبه شد. دامنه مقادیر عدم قطعیت %30.88%2.77 قرار داشت. نتایج بدست آمده از این پژوهش نشان دهنده حضور ترکیبات آلی کلره در ماهیان مورد بررسی می‌باشد، بدین ترتیب که بیشترین میزان آلودگی مربوط به p,p rsquo;ddt با مقدار میانگین ng/g ww (wet weight) 113 بدست آمد. همچنین سموم dieldrin و p,p rsquo;dde با مقادیر میانگین بترتیب ng/g ww 13.3 و ng/g ww 10 در مراتب بعدی آلودگی قرار داشتند. بررسی دیگر سموم آلی کلره مورد مطالعه در نمونه‌های ماهی نشان‌دهنده حضور برخی از این ترکیبات مانند alpha;chlordane، upsih;chlordane،o,p rsquo;dde ، o,p rsquo;ddt و hcb بود که مقادیر بدست آمده در نمونه‌ها پایین‌تر از حدود تعیین مقدار روش، بود. با توجه به مقادیر بدست آمده، میزان آلودگی به سموم آلی کلره پایین‌تر از حداکثر مقادیر مجاز مصوب 2017،11813sante/ قانون اتحادیه اروپا قرار داشت. همچنین بررسی بی‌فنیل‌های پلی‌کلره شاخص مورد مطالعه در نمونه‌های ماهی، نشان‌دهنده حضور تنها 28pcb بود که مقدار آن پایین‌تر از حداکثر مقادیر مجاز مصوب 2017،644eu/ قانون اتحادیه اروپا قرار داشت.

Validation and application of an analytical method for determination of Persistent Organic Pollutants in Rainbow trout (Onchorhynchus mykiss) collected from Tehran retail markets

Persistent organic pollutants are a wide group of toxic and dangerous compounds. These organic compounds are chemically and physically stable even beams. In this study an analysis method for simultaneous determination of 18 persistent organic pollutants including eleven Organochlorine pesticides (OCPs): HCB, Dieldrin, Methoxychlor, alpha;, upsih;Chlordane, alpha;, beta;Endosulfan and o,p rsquo;DDE, p,p rsquo;DDE, o,p rsquo;DDT, p,p rsquo;DDT and seven indicator Polychlonitated biphenyls (PCBs); IUPAC nos.: 28,52,101,118,138,153,180 congeners were determined in Rainbow trout by GCMS/MS in MRM monitoring mode and LLE extraction. The validation results showed the calibration curves over the concentration range of 0.130 ng/mL for PCBs and 0.5150 ng/mL for OCPs were linear and coefficient of determination (r2) ranged between 0.9900.999. The LODs and LOQs for POPs studied were between 0.68.3 and 225 ng/g, respectively. The average recoveries obtained for analytes in five different spiked levels (110 ng/g for PCBs and 5 times for OCPs) were in the range of 73%112%. The relative standard deviations of POPs in fish were in the range of 1.417.9% for all of the concentration levels. The ranges of uncertainty were reported between 2.77%30.88%. The results indicated the presence of organochlorine pesticides in trout samples and the highest level of contamination was related to p,p rsquo;DDT with average values of 113 ng/g ww (wet weight). Dieldrin and p,p rsquo;DDE were among the next level of contamination with mean values of 13.3 and 10 ng/g ww, respectively. Study of other OCPs in the trout samples indicated the presence of alpha;, upsih;Chlordane, o,p rsquo;DDE, o,p rsquo;DDT and HCB in which the amount were lower than the limit of quantitation (LOQ) of the method. OCPs residues were lower than maximum residue levels set by European Council Directives, SANTE (2017) No.11813. Also, the study of PCBs in trout samples indicated the presence of only PCB 28 and its amount was lower than maximum residue levels set by European Commission Regulation (EU) (2017) No.644.