میکرواستخراج و پیش تغلیظ نیکل در نمونه های شکلات با نانوجاذب مغناطیسی srfe12o19@ctab و اندازه گیری با جذب اتمی برق گرمایی

دانه های کاکائو حاوی چربی های سیرنشده هستند و برای هیدروژن دارکردن این چربی ها از کاتالیزر نیکل استفاده می شود و نیکل می تواند با غلظت بالا در شکلات وجود داشته باشد. در این پژوهش، استخراج فاز جامد پخشی همراه با روش جذب اتمی برق گرمایی به عنوان یک روش جدید برای اندازه گیری نیکل در نمونه شکلات به کارگرفته شد. در ابتدا نانوجاذب های مغناطیسی هگزافریت استرانسیم ساخته شد. سپس سطح آن با ماده سطح فعال ستیل تری متیل آمونیم برمید (ctab)  اصلاح و نانوجاذب مغناطیسیsrfe12o19@ctab تهیه شد. ویژگی های جاذب ساخته شده با روش های تجزیه وزن سنجی گرمایی-گرماسنجی پویشی تفاضلی (tga-dsc) ، پراش پرتو ایکس (xrd) ، طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (ftir)، مغناطیس سنجی نمونه ارتعاشی (vsm) و میکروسکوپی الکترونی پویشی گسیل میدانی (fesem) مطالعه شد. سپس، مقدارهای بهینه عامل های موثر بر استخراج به دست آمد (ph برابر با 8، مقدار جاذب برابر با 50 میلی گرم، محلول  (v/v) 2 % متانول در نیتریک اسید به حجم 2 میلی لیتر به عنوان حلال شستشو). همچنین، نیکل در نمونه های حقیقی شکلات در شرایط بهینه پیش تغلیظ و با دستگاه جذب اتمی برق گرمایی اندازه گیری شد. عامل های تجزیه ای نیز شامل گستره خطی بودن 1 تا µg l-1100، حدتشخیص µg kg-1 45.0، درصد بازیافت 8.97 تا 2.100 ، انحراف استاندارد نسبی 222.0 تا  68.0 % و عامل پیش تغلیظ برابر با 50 تعیین شدند. این روش، روشی ساده، سریع، کم هزینه، موثر، بسیار حساس و دوستدار محیط زیست برای اندازه گیری نیکل درنمونه های شکلات است       دانه های کاکائو حاوی چربی های سیرنشده هستند و برای هیدروژن دارکردن این چربی ها از کاتالیزر نیکل استفاده می شود و نیکل می تواند با غلظت بالا در شکلات وجود داشته باشد. در این پژوهش، استخراج فاز جامد پخشی همراه با روش جذب اتمی برق گرمایی به عنوان یک روش جدید برای اندازه گیری نیکل در نمونه شکلات به کارگرفته شد. در ابتدا نانوجاذب های مغناطیسی هگزافریت استرانسیم ساخته شد. سپس سطح آن با ماده سطح فعال ستیل تری متیل آمونیم برمید (ctab)  اصلاح و نانوجاذب مغناطیسیsrfe12o19@ctab تهیه شد. ویژگی های جاذب ساخته شده با روش های تجزیه وزن سنجی گرمایی-گرماسنجی پویشی تفاضلی (tga-dsc) ، پراش پرتو ایکس (xrd) ، طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (ftir)، مغناطیس سنجی نمونه ارتعاشی (vsm) و میکروسکوپی الکترونی پویشی گسیل میدانی (fesem) مطالعه شد. سپس، مقدارهای بهینه عامل های موثر بر استخراج به دست آمد (ph برابر با 8، مقدار جاذب برابر با 50 میلی گرم، محلول  (v/v) 2 % متانول در نیتریک اسید به حجم 2 میلی لیتر به عنوان حلال شستشو). همچنین، نیکل در نمونه های حقیقی شکلات در شرایط بهینه پیش تغلیظ و با دستگاه جذب اتمی برق گرمایی اندازه گیری شد. عامل های تجزیه ای نیز شامل گستره خطی بودن 1 تا µg l-1100، حدتشخیص µg kg-1 0.45، درصد بازیافت 97.8 تا 100.2 ، انحراف استاندارد نسبی 0.22 تا  0.68 % و عامل پیش تغلیظ برابر با 50 تعیین شدند. این روش، روشی ساده، سریع، کم هزینه، موثر، بسیار حساس و دوستدار محیط زیست برای اندازه گیری نیکل درنمونه های شکلات است.

microextraction and preconcentration of nickel in chocolate samples by srfe12o19@ctab magnetic nanoparticles and determination by electrothermal atomic absorption spectroscopy

cocoa beans contain unsaturated fats and a nickel catalyst is used to hydrate the unsaturated fats. nickel can be present in high concentrations in chocolate. in this research, dispersion solid phase extraction combined with electrothermal atomic absorption method as a new method for measuring nickel in chocolate samples. first, strontium hexaferrite magnetic nanosorbents were synthesized. then its surface was modified with acetyl trimethylammonium bromide (ctab) surfactant and magnetic nanosorbent srfe12o19@ctab was prepared. the characteristics of the synthesized adsorbent were studied by thermogravimetric analysis-differential scanning calorimetric (tga-dsc), x-ray diffraction spectroscopy (xrd), fourier-transform infrared spectroscopy (ftir), vibrating sample magnetometer (vsm), and field emission scanning electron microscopy (fesem). the optimum amount of effective parameters of extraction (ph=8, adsorbent amount of 50 mg, and type of eluent solvent of 2% (v/v) methanol in nitric acid with a volume of 2 ml) were obtained. finally, nickel was preconcentrated in real chocolate samples under optimal conditions. it was measured by electrothermal atomic absorption spectrometer. analytical  parameters such as  linear working range of the calibration curve 1-100 µg l-1, the detection limit (lod) 0.45 µg kg-1, the recovery values ranged from 97.8 to 100.2%, relative standard deviation of 0.22-0.68% for all samples and preconcentration factor of 50 were found. this method is a simple, fast, low-cost, effective, high sensitivity, and environmentally friendly method for measuring nickel in chocolate samples.