ساخت بسپار قالب‎مغناطیسی جدید با روش بسپارش نامیزه‎ای پیکرینگ تثبیت‎شده با کیتوسان برای استخراج و پیش‎تغلیظ نیکل در نمونه‌های ماهی: بهینه‌سازی با طراحی باکس-‎بنکن و مطالعه‌های تعادلی، سینتیکی و ترمودینامیکی

در پژوهش حاضر جاذب قالب‎مغناطیسی تهیه‎شده با روش بسپارش نامیزه‎ای پیکرینگ به‌عنوان جاذب گزینش پذیر مقادیر ناچیز نیکل ii معرفی شده است. در ابتدا لیگاند کیلیت کننده 2-استیل‎بنزوفوران تیوسمی کاربازون و نانوذره های مغناطیسی آب‌گریز هسته-پوسته (fe3o4@oa) تهیه و سپس بسپارش در حضور نسبت مناسب کمپلکس لیگاند-نیکل (ii)، اتیلن‎ گلیکول دی‎متاکریلات، متاکریلیک اسید، آزوبیس‎ایزوبوتیرونیتریل، ذره های کیتوسان و نانوذره های مغناطیسی آب‌گریز به ترتیب به‌عنوان قالب یونی، شبکه‎ساز، تکپار، آغازگر و عامل تثبیت‌کننده و حامل مغناطیسی نامیزه آب روغن انجام گرفت. شناسایی لیگاند و بسپار در مراحل متفاوت با طیف‌های فروسرخ تبدیل فوریه، ریزنگار نوری، میکروسکوپ الکترونی پویشی، پراکندگی انرژی پرتو ایکس، مغناطیس‌سنج نمونه، هم دما جذبوا جذب نیتروژن، زاویه تماس ایستا آب و نسبت استوکیومتری لیگاند به فلز صورت پذیرفت. با روش طراحی آزمایش چندمتغیره (طرح باکس‎بنکن)، شرایط بهینه آزمایش با زمان فراصوت 46 دقیقه، ph برابر با 7.78 و مقدار جاذب 78.85 میلی‌گرم تعیین شد. داده‌های هم دما بسپار قالب‎یونی با مدل هم‎دما لانگمویر همخوانی دارد که نشان دهنده جذب سطحی نامنظنم نیکل است. گستره دینامیکی خطی، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی برای اندازه‌گیری یون های نیکل به ترتیب 0.01 تا  mg/l 70، mg/l 0.004 و 3.21 % با طیف‎شناسی جذب اتمی، گزارش شده است. با بسپار تهیه‎شده جدید، اندازه‌گیری مقدار نیکل ii در نمونه های ماهی از جمله ماهی قزل آلا، ماهی حلوا، ماهی تیلاپیا و ماهی تون به‎طور موفقیت آمیزی بررسی شد.

Synthesis of a new magnetic imprinted polymer prepared by chitosan-stabilized Pickering emulsion polymerization for and preconcentration of Nickel in fish samples: Optimization using Box-Behnken design, equilibrium, kinetic and thermodynamic studies

In the present study, magnetic ionimprinted polymer (MIIP) synthesized by Pickering emulsion polymerization has been introduced as a selective adsorbent for ultrasonicassisted solid phase extraction and preconcentration of Nickel (II). At the first step 2acetyl benzofuran thiosemicarbazone as a chelating agent and coreshell hydrophobic magnetic nanoparticles (Fe3O4@OA) were synthesized. The polymerization process was carried out in the presence of stoichiometric ratio of ligandnickel ion, methacrylic acid, 2,2′azobisisobutyronitrile, chitosan nanoparticles and coreshell hydrophobic magnetic nanoparticles as the template, functional monomer, radical initiator, stabilizer agent, and water/oil emulsion magnetic carrier, respectively. The synthesized ligand and polymer were also characterized by FTIR analysis, Optical microscopy, SEM, EDX, vibrating sample magnetometer, XRD, Nitrogen adsorption–desorption isotherms, and the static water contact angles. The stoichiometric ratio of ligand to metal ion was investigated by the mole ratio method. The optimum conditions of the experiment was obtained by the multivariable design of experiments (BoxBehnken design) as 46 min for ultrasonic time, 7.87 for pH and 78.85 mg for adsorbent dosage. The selectivity, reusability, equilibrium, kinetic, and thermodynamic studies were also investigated in this research. Isotherm data of MIIPs well fitted the Langmuir model which indicated heterogeneous adsorption for Ni (II). Dynamic linear range, detection limit, and relative standard deviation (RSD) of the proposed method were reported as 0.001 –70 mg/l, 0.004 and 3.21%, respectively by atomic absorption technique. Trace determination of Ni (II) in some fish samples such as salmon, Tuna, Tilapia, butter fish was successfully carried out by the proposed method.