تشکیل پیوند آمیدی با اعمال شوک گرمایی و شناسایی سریع فراورده با طیف‎سنجی تحرک یونی

پیوند آمیدی ستون فقرات پپتیدهای زیستی مهم و همچنین، پروتئین ها را تشکیل می دهد. گروه آمیدی در بسیاری از ترکیب های دارویی موجود است. بنابراین، توسعه کارآمد روش های تشکیل پیوند آمیدی همچنان از نظر علمی موردتوجه است. در این پژوهش روشی ساده برای تهیه مستقیم و بدون حلال آمیدها و شناسایی بلادرنگ فراورده معرفی شده است. ابتدا طیف تحرک یونی نمک پریندوپریل ترشیو‎بوتیل‎آمین به دست آمد و گونه های یونی به‎دست آمده از تبخیر و یونش این نمک در تخلیه کرونا شناسایی شد. در ادامه با اعمال شوک گرمایی در دمای c° 400 به نمک پریندوپریل ترشیو‎بوتیل‎آمین و ثبت بی‎درنگ طیف تحرک یونی، تشکیل فراورده ای با جرم بیشتر از پریندوپریل پروتونه‎شده به اثبات رسید. با بررسی تغییر شدت پیک‎ها در طیف های تحرک یونی با گذشت زمان و همچنین، پیش بینی جرم گونه های یونی در طیف تحرک یونی، ماهیت فراورده جدید به‎عنوان یک ترکیب آمیدی مشخص شد. کارایی روش دو مرجعی برای به‎کارگیری معادله ارتباط جرم و تحرک یونی برای پیش‎بینی جرم گونه های یونی در طیف‎سنجی تحرک یونی به اثبات رسید. از نتیجه های این پژوهش مشخص شد که اعمال شوک گرمایی به نمک پریندوپریل اربومین افزون بر تخریب نمونه، می تواند موجب ایجاد فراورده های جدید از راه تشکیل پیوند آمیدی شود.

Amide bond formation by applying thermal shock and rapid identification of the products using ion mobility spectrometry

The amide bond constitutes the skeleton of biologically significant peptides and proteins. The amide group exists in many pharmaceutical compounds. Thus, the development of an efficient amidation method continues to be an essential scientific pursuit. In this research, a simple method was introduced for the direct and solventfree formation of amides, and also for realtime product identification. At first, the ion mobility spectrum of perindopril erbumine salt was obtained, and the ionic species resulting from evaporation and ionization of this salt in corona discharge were identified. Subsequently, the formation of a product ion having heavier mass than protonated perindopril was demonstrated by applying thermal shock at 400 °C to perindopril erbumine salt. The variation of the intensities of the peaks in the ion mobility spectra over the elapsed time, and also predicting the mass of the ionic species were examined to determine the nature of the newly formed product. Through the method described in this article the new product was identified to be an amide compound. The efficiency of the tworeference method for applying the massmobility correlation equation to predict the masses of ion species in the ion mobility spectrometry was demonstrated. The results of this study showed that applying thermal shock to perindopril erbumine in addition to degradation of the sample can cause to create new products through the formation of amide bond.