توسعه روش میکرو استخراج فاز جامد با فیبر کربنی برای استخراج و پیش تغلیظ 1 و 4-دی‌اکسان از نمونه‌های آرایشی بهداشتی

پیش‌زمینه و هدف: 1 و 4-دی اکسان یک ترکیب اتر حلقوی است که به‌عنوان حلال در واکنش‌های شیمیایی استفاده می‌شود. با توجه به خاصیت سرطان‌زایی این ترکیب، کنترل و اندازه‌گیری آن در محصولات آرایشی-بهداشتی و شوینده‌ها از اهمیت بالایی برخوردار است.مواد و روش کار: در این پژوهش، یک روش میکرواستخراج فاز جامد (spme) بر پایه فیبر کربنی اصلاح‌شده برای استخراج و پیش تغلیظ 1 و 4-دی اکسان از نمونه‌های آرایشی-بهداشتی توسعه داده شد. این روش با استخراج از فضای فوقانی (hs-spme) تلفیق شد و آنالیز نهایی توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله‌ای (gc-fid) انجام گرفت.یافته‌ها: حد تشخیص (lod) و حد اندازه‌گیری (loq) روش به ترتیب 0.4 و 1.2 میکروگرم بر کیلوگرم بود. محدوده خطی روش 1.5 تا 300 میکروگرم بر کیلوگرم را پوشش داد. انحراف استاندارد نسبی (rsd%) برای غلظت 25 میکروگرم بر کیلوگرم (n=6) برابر با 5.8درصد بود که نشان‌دهنده دقت و تکرارپذیری مطلوب روش است. فیبر کربنی اصلاح‌شده با آنیلین، پیرول و گرافن اکسید کارایی بالایی در استخراج 1 و 4-دی اکسان نشان داد.بحث و نتیجه‌گیری: روش پیشنهادی hs-spme/gc-fid با استفاده از فیبر کربنی اصلاح‌شده، یک روش حساس، سریع و کم‌حجم برای اندازه‌گیری 1 و 4-دی اکسان در نمونه‌های آرایشی-بهداشتی است. این روش از کروماتوگرام‌های مطلوب، حد تشخیص پایین و انتخاب‌گری مناسب برخوردار بوده و می‌تواند برای پایش این آلاینده در محصولات مصرفی مورداستفاده قرار گیرد.

development of a solid phase microextraction method with carbon fiber for extraction and preconcentration of 1,4-dioxane from cosmetic samples

background & aims: 1,4-dioxane, a cyclic ether commonly employed in chemical and syntheses processes as a solvent, is now a probable human carcinogen. it is frequently found as a byproduct of detergents and personal care products, so reliable analytical methods to locate and quantify it in cosmetics are important for compliance, regulatory, and public health reasons. materials & methods: we developed an optimized headspace solid-phase microextraction (hs-spme) method that has the modified carbon fiber as the extraction phase when coupled with gc-fid. the analytical method also allows us to take the best of liquid-liquid extraction and hs-spme together for better sensitivity in cosmetic matrices. results: the method provided adequate sensitivity, detection limit (lod) of 0.4 μg/kg and quantitation limit (loq) of 1.2 μg/kg. the linear dynamic range was 1.5-300 μg/kg, r² > 0.999, precision of 5.8% as rsd at 25 μg/kg, n=6. the carbon fiber modified with aniline/pyrrole/graphene oxide extraction phase had longer extraction times, but was more efficient than conventional fibers due to its π-π modified interactions as well as more areas of contact and surface hydrophobicity. conclusion: this method for the headspace solid-phase microextration-gas chromatography-flame ionization detection (hs-spme-gc-fid) provides a sensitive, reliable, and solvent free method for monitoring, locating, and quantifying 1,4-dioxane in cosmetics to comply with regulatory standards of monitoring carcinogens. the modified carbon fiber exhibits exceptional performance for trace-level extraction of this challenging analyte.