تعیین باقیمانده 198 آفت‌کش مختلف در انواع متفاوت خرمای موجود در بازار ایران با روش استخراج کچرز اصلاح‌شده و کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی متوالی

هدف از این مطالعه توسعه یک روش تجزیه‌ای راحت، سریع، موثر و ایمن (quechers) برای تعیین باقی‌مانده 198 آفت‌کش در خرما با استفاده از کروماتوگرافی گازی- طیف‌سنجی جرمی متوالی (gc/ms/ms) بود. استخراج با استونیتریل و آبگیری توسط سولفات منیزیم در حضور سدیم کلرید و پاک‌سازی توسط psa برای حذف مواد تداخل‌کننده غیرقطبی مثل لیپیدها انجام شد. اثر دو متغیر زمان استخراج و مقدار آب افزوده شده به نمونه مورد بررسی قرار گرفت. برای رفع اثر ماتریکس منحنی کالیبراسیون با استفاده از آنالیز نمونه‌های اسپایک شده و با در نظر گرفتن نسبت سطح زیر پیک منحنی آفت‌کش‌ها به سطح زیر پیک استاندارد داخلی رسم گردید. منحنی‌های کالیبراسیون برای اکثر آفت‌کش‌ها در محدوده 150-15 میکروگرم بر کیلوگرم ، با ضرایب رگرسیون (r2) بالاتر از 0/9934 خطی بودند. به منظور تعیین و بررسی درصد بازیافت نیز از نمونه‌های اسپایک در سطوح غلظتی ng/ml150 و 100، 50، 30، 10 به همراه افزودن استاندارد داخلی در سطح ng/ml 150 در 3 روز کاری مختلف استفاده شد. میانگین میزان بازیابی آفت‌کش‌ها 70 تا 120 درصد و حدود تشخیص (lods) و حدود تعیین کمی (loqs) به ترتیب در محدوده 14-5 میکروگرم بر کیلوگرم و 40-14 میکروگرم بر کیلوگرم تعیین شدند و انحراف استاندارد نسبی برای همه آفت‌کش‌ها ≤20٪ بود. در نهایت روش تایید شده برای پایش باقی‌مانده آفت‌کش‌ها در 30 نمونه خرمای تازه مورد استفاده قرار گرفت. نتایج نشان داد، روش استخراج quechers اصلاح شده در تجزیه‌ی باقی‌مانده آفت‌کش‌ها در خرما کارآمد بوده و هیچ یک از نمونه‌ها دارای باقی‌مانده بالاتر از حد بیشینه باقی‌مانده آفت‌کش‌ها (mrl)نبودند.

determining the residue of 198 different pesticides in various types of dates available in the iranian market with the modified quechers extraction method and gas chromatography tandem mass spectrometry

the aim of this study was to develop a convenient, fast, effective and safe analytical method (quechers) to determine 198 pesticide residues in date palm using gas chromatography-tandem mass spectrometry (gc/ms/ms). extraction was performed with acetonitrile as the extracting solvent, magnesium sulfate in the presence of sodium chloride as the dehydration reagent, and psa as purification phase to remove non-polar interfering substances such as lipids for this purpose, the effect of two affecting variables including extraction time and the volume of added water to the sample was investigated. to solve the effect of the matrix, the calibration curve was plotted using the analysis of spiked samples by dividing the peak area of the pesticides to the the peak area of the internal standard. the calibration curves for most pesticides were linear in the range of 15–150 μg/kg, with r2 values higher than 0.9934 and the relative standard deviation for all pesticides was ≤20%. the mean recovery rate of pesticides was 70-120% and limits of detection (lods) and limits of quantification (loqs) were in the range of 5–14 μg/kg and 14–40 μg/kg, respectively. the validated procedure was used to monitor pesticide residues in 30 fresh date samples. it can be concluded that the modified quechers extraction method was efficient in analyzing pesticide residues in dates palm and none of the samples contained residues above the( maximum residue limit) mrls.