بررسی سنتز kx,na1-x)nbo3) با روش واکنش حالت جامد از طریق سیستم سه‌جزئی nb2o5-k2co3-na2co3 و دوجزئی knbo3-nanbo3

ترکیب kx,na1-x)nbo3) با ساختار پروسکایتی و محلول‌های جامد بر پایه‌ی آن به دلیل دمای کوری بالا و ضریب پیزوالکتریک مطلوب، جایگزین مناسبی برای پیزوسرامیک‌های حاوی سرب است. متداول‌ترین روش سنتز این ترکیب واکنش حالت جامد است. مواد اولیه ارزان و در دسترس و میزان بالای پودر سنتز شده طی هر فرآیند از مزایای این روش محسوب می‌شود. از طرفی تبخیر اجزاء قلیایی واکنش خصوصا پتاسیم رسیدن به محدوده ترکیب k0.5,na0.5)nbo3) که بالاترین خواص پیزوالکتریک در این حالت گزارش شده است را دشوار می‌سازد. هدف اصلی پژوهش حاضر رسیدن به ترکیب k0.5,na0.5)nbo3) و یا ترکیبات پروسکایتی نزدیک به آن است. برای این منظور سنتز پودر نایوبیات سدیم-پتاسیم از دو مسیر بررسی شد. در حالت اول واکنش حالت جامد در سیستم سه جزئی nb2o5-k2co3-na2co3 و در حالت دیگر در سیستم دو جزئی knbo3-nanbo3 انجام شد. در سیستم سه جزئی شرایط کلسیناسیون در دمای c900° برای مدت 4 ساعت و نرخ گرمایش /min c3° و در سیستم دو جزئی، دمای c800° برای مدت 2 ساعت و نرخ گرمایش c /min15° در نظر گرفته شد. آنالیز فازی با استفاده از پراش اشعه ایکس و بررسی مورفولوژی و آنالیز عنصری از طریق میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی مجهز به آشکارساز تفکیک انرژی صورت گرفت. الگوی پراش پودرهای سنتزشده نشان داد علیرغم تشکیل ترکیب تک فاز در سیستم سه‌تایی، فاز پروسکایتی در محدوده ترکیب مطلوب قرار نگرفته است. در سیستم دوجزئی پتاسیم بیشتری وارد ساختار پروسکایت شده است و فازهای پروسکایتی متعددی نزدیک به ترکیب k0.5,na0.5)nbo3) در سیستم حضور دارد. اما واکنش سیستم دوجزئی زمان‌بر است، مصرف انرژی بالاتری دارد و تکمیل واکنش در دماهای بالاتر امکان‌پذیر می‌شود. همچنین مشخص شد ذرات ریز شبه‌کروی فازهای پروسکایتی با ترکیبات نزدیک به استوکیومتری هدف هستند و ذرات درشت مکعبی‌شکل ترکیبات فقیر از پتاسیم دارند.

Investigation of (Kx,Na1-x)NbO3 synthesis by solid state reaction method through three-component Nb2O5-K2CO3-Na2CO3 and two-component KNbO3-NaNbO3 system

(Kx,Na1-x)NbO3 (KNN) with perovskite structure is a proper Lead-free alternative composition for common PZT ceramics due to its high curie temperature and noticeable d33 coefficient. The solid-state reaction method is the common procedure to synthesize KNN because of its low-cost materials and high production yield. However, during synthesis, the alkali evaporation, especially K, is the main challenge in achieving the appropriate stoichiometric (K0.5,Na0.5)NbO3 composition. To overcome this challenge, solid-state reaction method was investigated through a three-component Nb2O5-K2CO3-Na2CO3 system and a two-component KNbO3-NaNbO3 system. In the three-component system, the powders were calcined at 900 ◦C for 4 hours with 3 ◦C/min heating rate, while in the two-component system, the powders were calcined at 800 ◦C for 2 hours with 15 ◦C/min heating rate. Phase analysis were confirmed by X-ray diffraction (XRD), and microstructural and chemical analysis were investigated by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS). It was confirmed that the synthesized powders via a three-component system were single phase, though the desired (K0.5,Na0.5)NbO3 stoichiometry was not achieved. On the other hand, the synthesized powders via a two-component system contain different perovskite phases near (K0.5,Na0.5)NbO3 stoichiometry due to more K incorporation in the structure. It was also confirmed that the small pseudo-spherical particles contain the compositions with appropriate stoichiometry and the larger cubic particles contain compositions with less K. However, for complete reactions in the two-component system, more time and activation energy are needed, and higher calcination temperatures are suggested.