الکتروسنتز فیبر پلی (n- فنیل پیرول) و نانوهلیکال‌های کربنی برای میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و ایزومرهای زایلن

هدف: بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن ها (btex) گروهی از ترکیبات آروماتیک فرار هستند که اهمیت زیست محیطی زیادی دارند. آنها به عنوان حلال و واسطه در محصولات صنعتی استفاده می شوند. این ترکیبات خاصیت مختل کننده غدد درون ریز دارند و می توانند باعث ایجاد سرطان شوند. در پژوهش حاضر، نانوکامپوزیت پلی (n- فنیل پیرول) تقویت شده با نانولوله‌های کربنی هلیکال عاملدار شده به روش الکتروشیمیایی با مد پتانسیل ثابت بر روی سیم استیل ضد زنگ تهیه شد و به عنوان پوشش جدیدی در میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی ترکیباتbtex  به کار رفت.مواد و روش: جهت بهبود خواص نانوهلیکال‌های کربنی، در ابتدا نانوهلیکال‌ها توسط مخلوطی از اسید‌های قوی عاملدار شده و سپس آیتم‌هایی موثر در تهیه پوشش از جمله مقدار پتانسیل اعمال شده، مدت زمان اعمال پتانسیل، غلظت منومر (n- فنیل پیرول) و مقدار نانولوله‌های کربنی هلیکال عاملدار شده ارزیابی و بهینه شدند. سپس مشخصه یابی جهت تایید سنتز پوشش با استفاده از آنالیز ft-ir، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (fe-sem) و آنالیز حرارتی (tga) انجام شد. پارامترهای مهم در میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی مانند دما و زمان واجذب، دما و زمان استخراج و قدرت یونی محلول نمونه مورد بررسی قرار گرفت.نتایج:  در شرایط بهینه بدست آمده، ارقام شایستگی روش با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور طیف سنج جرمی اندازه‌گیری شد. منحنی کالیبراسیون برای بنزن و ارتو زایلن در محدودهng ml-1 500-0.1 و برای بقیه آنالیت‌ها در گستره ng ml-1 500-0.5 با ضریب همبستگی قابل قبول بدست آمد. بالاترین و پایین ترین حد تشخیص این روش به ترتیب برای ارتو-زایلن و بنزن برابر با ng ml-1 0.05 و ng ml-1 0.01 محاسبه شد. تکرار پذیری روش در یک روز در گستره 4.2-6.6 % ، چند روز متوالی در گستره 5.3-8.7 % و تکرارپذیری فیبر به فیبر در محدوده 6.5-10.2 % متغییر بود.نتیجه‌گیری: جهت بررسی قابلیت کاربرد روش در تعیین ترکیبات btex ، نمونه‌ای از پساب کارخانه زغالشویی زرند، دو نمونه از آب‌های کشاورزی نزدیک به کارخانه زغالشویی زرند و مجتمع کک سازی و پالایش قطران زرند و آب شرب شهر زرند مورد آنالیز قرار گرفت. نتایج بدست آمده برای آب شرب شهر زرند بیشتر از حد مطلوب در آب آشامیدنی (مطابق با استاندارد ملی 1035) ولی خوشبختانه از حد مجاز کمتر بود.

electrosynthesis of poly(n-phenylpyrrole) /helical carbon nanotubes fiber for head-space solid-phase microextraction of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene isomers

objective: benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes (btex) are a group of volatile aromatic compounds of great environmental significance. they are used as solvents and intermediates in industrial products. these compounds have endocrine disrupting properties and can be caused cancer. in the present research, poly(n-phenylpyrrole) nanocomposite reinforced with modified helical carbon nanotubes was prepared by electrochemical method at potentiostatic mode on stainless steel wire and used as a new coating in head-space solid-phase microextraction of btex compounds.materials and methods: in order to improve the properties of helical carbon nanotubes, first the nanohelices are functionalized by a mixture of strong acids and then the effective items in the coating preparation process, including the amount of applied potential, the electrodeposition time, the concentration of monomer (n-phenylpyrrole) and the amount of functionalized helical carbon nanotubes were evaluated and optimized. then characterization was done to confirm the coating synthesis by ft-ir analysis, field emission scanning electron microscopy (fe-sem) and thermal analysis (tga). the significant parameters in head-space solid-phase microextraction such as desorption temperature and time, extraction temperature and time, and ionic strength of the sample solution were investigated.results: under the obtained optimal conditions, the figures of merit of the method were measured with gas chromatography equipped with mass spectrometer detector. the calibration curve for benzene and ortho-xylene was obtained in the range of 0.1-500 ng ml-1 and for the others in the range of 0.5-500 ng ml-1 with an acceptable correlation coefficient. the highest and the lowest detection limits of this method were calculated as 0.05 ng ml-1 and 0.01 ng ml-1 for ortho-xylene and benzene, respectively. the intra-day repeatability of the method was in the range of 4.2-6.6%, the inter-day repeatability at several consecutive days was in the range of 5.3-8.7%, and the fiber-to-fiber reproducibility was in the range of 6.5-10.2%.conclusions: in order to investigate the applicability of the method in determination of btex, an effluent sample of zarand coal processing industries, two samples of agricultural water from the vicinity of zarand coal processing industries and zarand coking and tar refining industry and a sample of drinking water of zarand city were analyzed. the obtained results for the drinking water of zarand city were more than the optimal level in drinking water (in accordance with the national standard 1035), but fortunately, it was less than the permissible  limit.