آنالیز همزمان لاکتون‌های ماکروسیکلیک در فلفل دلمه‌ای با استفاده از دستگاه‌کروماتوگرافی مایع همراه با طیف سنجی جرمی متوالی (lc-ms/ms)

سابقه و هدف: لاکتون های ماکروسیکلیک شامل دو گروه از آفت‌کش های پرمصرف دارای طیف ضد انگلی گسترده هستند که جهت کنترل بسیاری از نماتدهای نابالغ و بندپایان استفاده می شوند. با توجه به خطرات بالقوه وجود باقیمانده این ترکیبات در محصولات کشاورزی، هدف از این مطالعه ارائه روشی معتبر جهت آنالیز همزمان آفت‌کش های نامبرده در فلفل دلمه ای به عنوان نماینده گروه ماتریکس های دارای محتوای آب بالا، با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی مایع و طیف سنجی جرمی متوالی است.مواد و روش‌ها: آماده سازی بر اساس روش15662 اتحادیه اروپا با برخی تغییرات، بر پایه استخراج استونیتریلی در محیط بافری و پاکسازی با استفاده ازجاذب های psa وgcb انجام شده است. جهت غلبه بر اثر ماتریکس، منحنی کالیبراسیون بر پایه ماتریکس و در حضور استاندارد داخلی رسم شده است. اعتبار روش با ارزیابی خطی بودن، مطالعات صحت و دقت و همچنین حد تشخیص (limit of detection) و حد اندازه گیری)  (limit of quantitationمورد بررسی قرار گرفته است.یافته‌ها‌: نتایج نشان می‌دهد روش در محدوده 150- 10 نانوگرم برمیلی لیتر با ضریب همبستگی > 0.995 خطی است. همچنین میانگین درصد بازیافت 128.2-75.6 درصد و محدوده ضریب تغییرات برای مطالعات تکرارپذیری 22.8-2.8 درصد بوده است. حد تشخیص آزمون (بجز آفت‌کش های آورمکتین ب 1 ب و موکسیدکتین) سه نانوگرم برگرم و حد اندازه گیری ( بجز دو آفت کش مذکور) 10 نانوگرم برگرم بدست آمده است.نتیجه گیری: یافته ها نشان می دهد روش ارائه شده از اعتبار لازم جهت آزمون آفت‌کش های نامبرده از گروه لاکتون های ماکروسیکلیک برخوردار است.

simultaneous analysis of macrocyclic lactones in bell pepper using liquid chromatography tandem mass spectrometry

background and objectives: macrocyclic lactones include two groups of common pesticides with a wide anti-parasitic spectrum, which are used to control immature nematodes and arthropods. due to the potential adverse effects of the residues of these compounds in agricultural products, the aim of this study was to provide a reliable method for the simultaneous analysis of the pesticides in bell peppers as representative of high water content commodity groups using liquid chromatography tandem mass spectrometry. materials & methods: sample preparation was based on en 15662 method with minor modifications using acetonitrile extraction in a buffer solution and psa and gcb adsorbents. to overcome the matrix effect, calibration curves were plotted based on the matrix match approach in presence of the internal standard. validation of the method included linearity, accuracy and precision studies, as well as calculation of the limits of detection and quantitation.results: results showed that the method was linear in the range of 10–150 ng ml-1 with a correlation coefficient greater than 0.995. in addition, extraction recovery was 75.6–128% and precision of method based on rsd% was 2.8–22.8%. detection limit of the method (except for avermectin b1b and moxidectin) was 3 ng g-1 and the limit of quantification (except for the two pesticides) was 10 ng g-1.conclusion: results showed that the present method included the necessary validity for analyzing the addressed pesticides of macrocyclic lactones.