آنالیز همزمان باقیمانده ی متابولیت های حاصل از تجزیه دی تیوکاربامات ها در غلات با استفاده از دستگاه کروماتوکرافی مایع همراه با طیف سنجی جرمی متوالی

سابقه و هدف: دی تیوکاربامات ها از گروه قارچ‌کش هایی هستند که در کنترل آفات بسیاری از محصولات کشاورزی کاربرد دارند. آنالیز این آفتکش ها با دستگاه های کروماتوگرافی مایع و گازی به علت وجود گروه های فلزی در ساختار این ترکیبات با مشکلات مختلف همراه است. یکی از راه‌های آنالیز آنها بررسی میزان متابولیت های تجزیه ای اتیلن تیو اوره و پروپیلن تیواوره است. هدف از این مطالعه بهینه سازی و اعتبارسنجی روشی برای آنالیز اتیلن تیواوره و پروپیلن تیواوره در غلات با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی مایع همراه با طیف سنجی جرمی متوالی است.مواد و روش‌ها: آماده سازی بر اساس روش بهینه شده qupp-op method  بر پایه استخراج متانولی در حضور محلول edta و بدون مرحله خالص سازی است. جهت غلبه بر اثر ماتریکس منحنی کالیبراسیون با استفاده از آنالیز نمونه‌های اسپایک شده رسم شده است. پارامترهای اعتبارسنجی روش شامل خطی بودن و محدوده منحنی کالیبراسیون، مطالعات صحت، دقت میانی و تکرارپذیری و همچنین محاسبه حدود تشخیص(lod) و اندازه گیری  (loq)مورد بررسی قرار گرفته است.یافته‌ها‌: نتایج نشان می دهد روش در محدوده 400 -10 نانوگرم برگرم خطی و نتایج آزمون از صحت و دقت لازم برخوردار است. همچنین میانگین درصد بازیافت و میزان ضریب تغییرات (cv%) برای مطالعات تکرارپذیری به ترتیب 96/42 درصد و 12/1 درصد برای پروپیلن تیواوره و 97/40 درصد و 13/86درصد برای اتیلن تیو اوره بوده است. loq و lod روش برای هر دو ترکیب، بترتیب 10 نانوگرم برگرم و3/3 نانوگرم برگرم بدست آمده است.نتیجه گیری: مطالعه نشان می دهد روش آزمون ارائه شده دارای اعتبار لازم جهت آنالیز ترکیبات اتیلن تیواوره و پروپیلن تیواوره در غلات است. 

simultaneous analysis of metabolite residues from degradation of dithiocarbamates in cereals using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry

background and objectives: dithiocarbamates are groups of fungicides used to control pests of agricultural products. analysis of these pesticides with liquid and gas chromatography instruments is associated with various problems due to the presence of metal groups in the structure of these compounds. therefore, one of the ways for analysis the pesticides is to check the level of decomposition metabolites of ethylene thiourea and propylene thiourea. the purpose of this study was to establish and validate a method for the analysis of ethylene thiourea and propylene thiourea in grains using liquid chromatography tandem mass spectrometry.materials and methods: preparation was based on the optimized qupp-op method with methanolic extraction in presence of ethylenediaminetetraacetic acid solution without purification steps. to overcome the matrix effect, calibration curve was drawn using analysis of spike samples.results: results showed that the method was linear in the range of 10–400 ng/g and assessment results were accurate and precise. the average recovery proportions and cv% for repeatability were 96.42, 12.1, 97.40 and 13.86% for propylene thiourea and ethylenethiourea, respectively. the lod and loq of the method for the two compounds were 3.3, and 10 ng/g, respectively.conclusion: results showed that the presented assessment method included necessary validity of the analysis of ethylene thiourea and propylene thiourea in cereals.