کاربرد روش استخراج فاز جامد پخشی ترکیب‌شده با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای اندازه‌گیری برخی از آفت‌کش‌های ارگانوفسفره در نمونه‌های آب‌میوه به‌روش کروماتوگرافی گازی با آشکارساز نیتروژن-فسفر

سابقه و هدف: کاربرد انواع آفت‌کش‌ها به منظور حفاظت از محصولات کشاورزی، احتمال ورود باقیمانده‌های این ترکیبات به بدن انسان توسط مصرف انواع محصولات غذایی را افزایش می‌دهد. هدف از این کار پژوهشی توسعه یک روش کارامد در استخراج و پیش‌تغلیظ آفت‌کش‌های ارگانوفسفره از نمونه‌های آب‌میوه‌ صنعتی و اندازه‌گیری آن‌ها به‌روش کروماتوگرافی گازی است.مواد و روش‌ها: در این مطالعه از ترکیب روش‌‌های استخراج فاز جامد پخشی و میکرواستخراج مایعمایع پخشی برای استخراج آفت‌کش‌ها استفاده شده است. کامپوزیت هیدروکسید لایه دوگانه کیتوزانآهن/ نیکل تولید و پس از بررسی ویژگی‌های آن، به‌عنوان جاذب در مرحله استخراج فاز جامد بکار گرفته شد. همچنین برای رسیدن به کارایی استخراج بالا، اثر فاکتورهای مختلف در هر دو مرحله استخراج بررسی و بهینه‌سازی شدند.یافته‌ها‌: برهم‌کنش کیتوزان با ldh تولید شده، در بررسی طیف ftir و ساختار بلوری آن توسط الگوی xrd تایید شد. به‌علاوه ساختار متخلخل جاذب سنتز شده که سبب افزایش سطح و کارائی استخراج آن می‌شود در بررسی ریخت‌شناسی کامپوزیت اثبات گردید. روش استخراج توسعه داده شده به‌طور موفقیت‌آمیزی برای استخراج برخی از سموم ارگانوفسفره روی از نمونه‌های آب‌میوه به‌کار گرفته شد به‌طوری که بافت شیمیایی نمونه اثر محسوسی در جداسازی آنالیت‌ها نداشته و حد تشخیص و حد تعیین کمی به ترتیب 0.019-0.011 و 0.063-0.043 نانوگرم در میلی‌لیتر به‌دست آمد. گستره خطی روش پیشنهادی وسیع بوده (2500-0.36 نانوگرم در میلی‌لیتر) و این روش از دقت بالایی برخوردار بود به‌طوری که انحراف استاندارد نسبی در یک‌روز و در بین روزها کمتر از 5.6 درصد گزارش‌شد. همچنین مقادیر راندمان استخراج نیز مطلوب بود (76-72 درصد).نتیجه گیری: در مجموع روش استخراج فاز جامد پخشی ترکیب‌شده با میکرواستخراج مایعمایع پخشی دارای محدوده خطی وسیع و تکرارپذیری مطلوب می باشد. به‌علاوه این روش مقادیر مطلوبی برای فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و راندمان استخراج داشته و برای اندازه‌گیری آفت‌کش‌های هدف در نمونه‌های آب‌میوه پیشنهاد می‌شود.

Use of Dispersive Solid-Phase Extraction in Combination with Dispersive Liquid-Liquid Microextraction for the Assessment of Organophosphorus Pesticides in Fruit Juice Samples Using Gas Chromatography-Nitrogen-Phosphorus Detector

Background and Objectives: Use of various pesticides to protect agricultural products increases likelihood of residues of these compounds entering the human body through the consumption of food products. In this study, an efficient method was developed for the extraction and preconcentration of organophosphorus pesticides from packed juice samples using gas chromatographynitrogenphosphorus detector. Materials Methods: In this study, a combination of dispersive solidphase extraction and dispersive liquidliquid microextraction was used for the extraction of pesticides from fruit juice samples. ChitosanNi/Fe layered double hydroxide composite was synthesized and used after characterization as adsorbent in dispersive solidphase extraction step. To achieve high extraction efficiency, effects of various factors in the two extraction stages were investigated and optimized.Results: Interaction of chitosan with the produced layered double hydroxide was verified using Fouriertransform infrared spectroscopy and its crystallographic structure was verified using Xray diffraction. In addition, porous structure of the synthesized adsorbent, indicating large surface areas and high extraction capacities, was verified via morphological study of the composite. Developed extraction method was successfully carried out on juice samples as the sample matrix included no significant effects on the separation of analytes and limits of detection and limit of quantification of the method included 0.011 -0.019 and 0.043 -0.063 ng/ml, respectively. Linear range of the suggested method was wide (0.36 -0.250) and the method included an appropriate precision with RSD% less than 5.6 for intra and interday precisions. Values ​​were also desirable for the extraction efficiency (72 -76%).Conclusion: In general, dispersive solidphase extraction in combination with dispersive liquidliquid microextraction included a wide linear range and appropriate repeatability. In addition, this method included desirable values for enrichment factor, limits of detection and extraction efficiency and hence is recommended for the assessment of target pesticides in juice samples.