1h qnmr approach for estimation of a toxic compound n,n-dimethylamine in metformin hydrochloride: an equivalent efficient method over reversed phase derivatization hplc method

A rapid, specific and accurate proton quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopic (1h qnmr) and also a reversed phase derivatization hplc method have been developed to quantify a toxic, uvvisible inactive and nonvolatile impurity n,ndimethylamine hydrochloride (dma∙hcl) in metformin hydrochloride (mf∙hcl), an active pharmaceutical ingradient. the method is based on proton quantitative nmr spectroscopy (1h qnmr) using glycine as internal standard and deuterium oxide (d2o) as diluent. both the methods have been validated as per the parameters of ich guidelines and are found to be comparable.the advantages of the proposed 1h qnmr method are that no certified reference standard of dma∙hcl is required for quantification, the method is specific, nondestructive and can be applied for quantification of dma∙hcl in process, quality control for the manufacturing of metformin hydrochloride as well as commercial dosage form products.

نگرش HNMR برای ارزیابی ماده سمی NNدی متیل آمین در متفرمین هیدروکلرید: یک روش با کارآیی معادل نسبت به روش HPLC با مشتق سازی فاز معکوس

متفرمین یک ماده دارویی است که عموما برای بهبود بیماری دیابت نوع 2 مورد استفاده قرار می گیرد. فرآیند صنعتی تولید این دارو شامل مراحل سنتز مختلفی است که همیشه شامل مقادیر هر چند جزئی از مواد باقیمانده آلی از جمله N,Nدی متیل آمین می باشد. با توجه به سمیت این ماده، مقادیر آن باید در دارو کنترل شود. لذا اندازه گیری آن در ترکیب دارویی متفرمین حائز اهمیت فراوان است. در این کار یک روش HNMRکمی برای این اندازه گیری ارائه شده است. یک روش رزونانس مغناطیسی هسته هیدروژن کمی دقیق، سریع و گزینش پذیر و همچنین یک روش کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا برای اندازه گیری ترکیب کمی N,Nدی متیل آمین در متفرمین هیدرو کلرید. اعتبار هر دو روش با روش های استاندارد مورد تایید قرار گرفت و این تحقیق نشان داد نتایج روش HNMRقابل مقایسه با روش HPLCاست.