تاثیر شرایط سنتز و بازپخت بر خواص ساختاری نانو ذرات اکسید تیتانیوم تهیه شده به روش سل ژل

در این مقاله نانوذرات دی اکسید تیتانیوم با استفاده از روش سل ژل سنتز شدند. تاثیر زمان ماندگاری سل و همچنین اثر دمای کلسیناسیون بر خواص فیزیکی و ساختاری نانوذرات تهیه شده با استفاده از روشهای آنالیز حرارتی tg/dta، پراش پرتو ایکس xrd، میکروسکوپ الکترونی عبوری tem و تحلیل آماری توزیع اندازه ذرات، بررسی شدند. آنالیز حرارتی dta نمونه ساخته شده سه ناحیه کاهش وزنی از خود نشان می‌دهد. نتایج آنالیز xrd نشان داد که فاز نمونه ها تا دمای 700 درجه آناتاز بود، اما در دمای 800 درجه تغییر فاز نسبی به روتایل مشاهده شد و نانوذرات مخلوطی از فاز آناتاز و روتایل داشتند. نمونه کلسینه شده در دمای 900 درجه دارای فاز خالص روتایل بود. نتایج نشان می‌دهد که با افزایش دمای بازپخت، اندازه ذرات بزرگتر شده است. همچنین زمان ماندگاری تاثیری بر روی فاز بلوری نمونه ها نداشت. طیف ftir نمونه ها نشان‌دهنده تشکیل پیوند ti-o و o-ti-o است. پیک های جذبی مربوط به پیوندهای متقارن و نامتقارن co پس از بازپخت از شدت آن کاسته شده و در دماهای بالاتر از بین رفته است. تصویر tem نشان دهنده کروی بودن نانوذرات با قطر میانگین nm 13.2 می باشد.

Effect ofsynthesis conditions and calcination on structuralproperties ofTiO2 nanoparticles prepared by sol-gel method

In this paper nanoparticles of titanium dioxide have been synthesized by solgel method. Effect of sol aging time as well as calcination temperature on physical and structural properties of the nanoparticles have been studied by thermal analysis TG/DTA, xray diffraction XRD, transmission electron microscope TEM, and statistical analysis of particle size distribution. DTA thermal analysis of the sample shows three weightloss regions. XRD analysis shows that samples have anatase phase up to 700 ºC, but at 800 ºC relative phase change to rutile can be seen and nanoparticles have mixed anatase and rutile phases. The samples calcined at 900 ºC have pure rutile phase. The results show that by increasing the calcination temperature the size of nanoparticles has increased and the largest crystallite size for anatase phase is obtained 38.7 nm and 147.5 nm for rutile phase. Furthermore, aging time has no effect on the crystalline phase of samples. FTIR spectra of the samples indicate the formation of TiO and OTiO bonds. Absorption peaks which are related to symmetric and asymmetric CO bonds have been reduced after calcination and have been lost at higher temperatures. TEM image confirms the nanoparticles are spherical with 13.2 nm average diameter.