بکارگیری روش فضای فوقانی- ابزارتله سوزنی مبتنی بر جاذب اختصاصی پلیمرقالب مولکولی در ریزاستخراج همزمان دو نشانگرزیستی فرار در ادرار

مقدمه: در سال‌های اخیر چندین تکنیک استخراج جهت تعیین غلظت متابولیت‌های فرار در نمونه‌های بیولوژیک توسعه یافته است. این مطالعه با هدف بکارگیری روش فضای فوقانی- ابزارتله سوزنی (hs-ntd)  و با استفاده از جاذب اختصاصی پلیمرقالب مولکولی برای ریزاستخراج همزمان هگزان نرمال و متیل اتیل کتن در ماتریکس ادرار انجام گردید.روش کار: در آماده‌سازی ابزار تله سوزنی از جاذب اختصاصی برای هگزان نرمال و متیل اتیل کتن  استفاده گردید. خصوصیات پلیمرقالب مولکولی توسط طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه، میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی و آزمون جذب – واجذب گاز نیتروژن (bet) مورد بررسی قرار گرفت. روش سطح پاسخ – طراحی ترکیب مرکزی برای بهینه‌سازی شرایط استخراج هگزان نرمال و متیل اتیل کتن در روش hs-ntd با متغیرهای ورودی دمای استخراج، زمان استخراج، درصد نمک و سرعت هم زدن استفاده شد. پس از بهینه‌سازی شرایط جذب، پارامترهای دقت، صحت، حدتشخیص و حد کمی‌سازی و رنج خطی مدنظر  قرار گرفت.یافته ها: بهترین کارایی استخراج در زمان استخراج 60 دقیقه، دمای استخراج 65 درجه سانتی گراد، 22 درصد نمک و سرعت همزدن 250 دور بر دقیقه تعیین گردید. محدوده‌ی خطی هگزان نرمال 30-500µg/l  و متیل اتیل کتن 30-4000µg/l تعیین شد. مقادیر ضریب تغییرات درون روز 7-1 درصد و برون روز در محدوده 10-3 درصد ارزیابی گردید. میانگین بازیافت نرمال هگزان 0.8 ± 99.3 و برای متیل اتیل کتن 0.9 ± 99 تخمین زده شد.نتیجه‌گیری: در یک نتیجه‌گیری کلی روش hs-ntd به عنوان یک روش مناسب برای تعیین مقادیر بسیار پایین متیل اتیل کتن در ادرار و در حضور هگزان نرمال پیشنهاد می‌شود. 

application of the headspace - needle trap device based on molecularly imprinted polymer for co-extraction of two volatile biomarkers in urine

introduction: several extraction techniques have been developed in recent years to determine the concentration of volatile metabolites in a biological sample. this study conducted with the aim of using the needle trap device- molecularly imprinted polymer (ntd-mip) for the co-extraction of n-hexane and methyl ethyl ketone (mek) in the urine matrix.material and methods: characterization of mip was investigated by fourier-transfer infrared spectroscopy (ft-ir), field emission scanning electron microscopy (fe-sem), and brunauer–emmett–teller (bet). the response surface methodology - central composite design (rsm-ccd) was used to optimize the extraction conditions of n-hexane and mek with the input variables of absorption temperature, absorption time, salt percent, and stirring speed. method validation was performed with determination of the precision, accuracy, the limit of detection (lod), limit of quantification (loq), and dynamic linear range.results: the optimum conditions were an extraction time of 60 min, an absorption temperature of 65 °c, 22% of salt, and a stirring speed of 250 rpm. the linear ranges of n-hexane and mek were determined in ranges of 30-500 and 30-4000 µg/l, respectively. the intra-day and enter-day relative standard deviation were evaluated in the range of 3 to 10 and 1 to 7, respectively. the average recovery of n-hexane and mek were estimated 99.3 ± 0.8 and 99 ± 0.9, respectively.conclusion: the hs-ntd method is suggested as a suitable method for determining very low amounts of mek in urine along with n-hexane.