توسعه روش میکرو استخراج مایع- مایع پخش شونده با استفاده از حلال آلی نجمد شده شناور (dllme-sfod) برای اندازه گیری کادمیوم در نمونه های ادرار

مقدمه: امروزه افزایش مواجهه زیست محیطی و شغلی با فلزات سنگین نظیر کادمیوم و ترکیبات آن، ضرورت ارزیابی محیطی و بیولوژیکی این دسته از آلاینده ها را ایجاب می کند. کاربرد کادمیوم در صنعت باطری سازی، آبکاری، در ساخت رنگدانه ها و همچنین صنایع پلاستیک و سرامیک سازی می باشد. سمیت مزمن این فلز سنگین تلاش فزاینده ای در جهت کاهش حد آشکارسازی و بالا بردن حساسیت روش های تجزیه ای جهت ارزیابی کادمیوم در نمونه های بیولوژیکی را باعث شده است.روش کار: محلول استاندارد حاوی غلظت های معین یون فلزی کادمیوم ساخته شد پس از تنظیم ph مشخص و اضافه شدن دی تیزون کمپلکس بین فلز و کلیت کننده ایجاد شد. سپس جهت انجام فرایند استخراج از مخلوط حلال های استخراج کننده و پخش کننده استفاده شد. با تکمیل فرایند اختلاط از طریق ورتکس و انجام جداسازی توسط سانتریفوژ ، محلول وارد حمام آب سرد گردید و حلال آلی شناور بر روی حلال آبی منجمد شد. حلال آلی و آبی جدا شده و بخش آلی که حاوی آنالیت بود به دستگاه تزریق گردید. متغیرهای مورد بررسی جهت دستیابی به بالاترین راندمان جذب و بازیافت کادمیوم از نمونه بیولوژیکی مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند. یافته ها: نتایج حاصل در این فرایند نقش متغیرهای مورد بررسی شامل ph نمونه، حلال کمپلکس کننده، حلال استخراج کننده، اثر سانتریفوژ و زمان استخراج را به اثبات رساند و در نهایت روش بهینه سازی شده با کمترین حد تشخیص (lod) برابر با 2میکروگرم برلیتر و فاکتور تغلیظ (ef) برابر با 50 و همچنین بازیافت نسبی (rr) برابر با 26.101 به طور موفقیت آمیزی جهت استخراج فلز کادمیوم از نمونه ادرار مورد استفاده قرار گرفت.نتیجه گیری: بررسی های بعمل آمده نشان داد روش میکرو استخراج مایعمایع پخش شونده با استفاده از حلال آلی منجمد شده شناور در تعیین مقادیر جزئی کادمیوم در نمونه ادرار کارگران در مواجهه شغلی روشی ارزشمند است و ph نمونه و حجم حلال استخراج کننده از متغیر های مهم در استخراج کادمیوم از نمونه می باشند.

Development of dispersive liquid–liquid microextraction solidofied floating organic drop (DLLME SFOD) method for determination of cadmium in biological samples

Introduction: Todays, exposure to heavy metals is happened by being produced in various environmental, industrial processes. The production of metals finally results in air pollution as well as contamination in the food chain. There are harmful effects of heavy metals such as cadmium on different organs. Therefore, this study aimed to identify and quantify cadmium in biological samples using DLLME SFOD method.Materials and Methods: Optimization of the underlying variables played a key role in the process including sample PH, chelator, extractor and disperser solvents, ion concentration, time and rate of centrifugation and extraction time. It was done by employing central composite design (CCD) of the response surface methodology. In the process of optimization, after setting a certain pH, Specific salt concentration and ditizon added to form a complex between the metal and the chelator. A mixture of extraction and dispersant solvents added to the sample. The organic and aqueous phase separations when centrifugation and vortex carried out, the sample vial transferred to a cold ice bath and the organic solvent floated on the aqueous solvent .The organic portion containing the analyte was injected into the analyzer apparatus.Results. The results showed that variables such as sample PH, complexing solvent, extraction solvent, centrifugation effect and extraction time play an important role in the extraction of cadmium metal ion from biological samples. The optimized method with a minimum detection limit (LOD) of 2 mu;g / l and a concentration factor (EF) of 50 and a relative recovery (RR) of 1.06.26 used to extract cadmium from urine samples.Conclusion. According to the pretest results and the optimization process, they showed that in the three factors of sample PH, salt concentration and extraction solvent volume that play a more effective role in cadmium extraction by DLLMESFOD method.