تشخیص و پیش‌تغلیظ مولیبدن به روش میکرو استخراج مایع– مایع پراکنده شده بر پایه انجماد قطره آلی شناور همراه با طیف‌سنج فرابنفش- مرئی

مولیبدن، عنصری دارای اهمیت بیولوژیکی و زیست‌محیطی، در مقادیر کم می‌باشد. یک روش جدید براساس میکرواستخراج مایع- مایع پراکنده‌شده بر پایه انجماد قطره آلی شناور پیش از اندازه‌گیری با طیف‌سنج فرابنفش- مرئی برای پیش‌تغلیظ و تشخیص مولیبدن در مقادیر کم ایجاد شده است. این روش براساس واکنش مولیبدن با یون تیوسیانات به‌منزله معرف کمپلکس‌دهنده برای تشکیل mo(scn)5 در محیط اسیدی می‌باشد. یک مقدار دقیق از مخلوط استون و 1 –آندکانول به‌سرعت به داخل محلول نمونه تزریق می‌شود سپس کمپلکس قرمزرنگ مولیبدن به داخل حلال 1 –آندکانول استخراج می‌گردد. پس از سانتریفیوژ، لوله نمونه در داخل حمام آب و یخ به مدت 5 دقیقه سرد می‌شود و حلال 1 –آندکانول[3] به‌صورت جامد روی محلول تشکیل‌شده به داخل سل میکرو انتقال می‌یابد تا مولیبدن با طیف‌سنج فرابنفش- مرئی تشخیص داده شود. جذب[4] کمپلکس در طول موج 470 نانومتر اندازه‌گیری می‌شود. چندین پارامتر مهم مرتبط مانند حجم 1 –آندکانول و استون، غلظت هیدروکلریک اسید و زمان استخراج بررسی می‌شود. در شرایط بهینه عملکرد، منحنی کالیبراسیون در ناحیه خطی با غلظت 12 تا 100 نانوگرم در میلی‌لیتر از مولیبدن رسم می‌شود. حد تشخیص روش 3.8 نانوگرم در میلی‌لیتر براساس 3sb/m به‌دست آمد. انحراف استاندارد نسبی روش برابر با  3.3  درصد برای پنج اندازه گیری تکرارپذیر می‌باشد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین مولیبدن در نمونه‌های حقیقی آب لوله‌کشی و چاه با بازیابی در محدوده 103 -95 درصد استفاده می‌شود. این روش مزایایی از جمله: سریع، حساس، ارزان، استفاده از حجم بسیارکم حلال‌های آلی دارد و حلال دوستدار محیط زیست است.

dispersive liquid-liquid microextraction technique based on solidification of floating organic drop for preconcentration and determination of molybdenum prior to uv-visible spectrophotometry

molybdenum (mo) is a trace element of biological and environmental relevance. a novel method according to dispersive liquid-liquid microextraction technique based on solidification of a floating organic drop prior to uv-vis spectrophotometry for determination of mo at trace amounts in environmental samples was established. this method was based on the reaction of mo with thiocyanate (scn-) as a chelating agent for formation of mo (scn)5 in acidic medium. an appropriate mixture of acetone and 1-undecanol was rapidly injected into an aqueous sample and the red mo complex was then extracted into 1-undecanol. after centrifugation, the sample tube was cooled for 5 min and the solidified formed 1-undecanol drop on the top of the solution was transferred into a micro-cuvette for determination of mo by uv-vis spectrophotometry. absorbance of the complex was measured at 470 nm. several important relevant parameters such as the amount of 1-undecanol and acetone, concentration of hydrochloric acid and extraction time were investigated. under optimum operating conditions, the calibration curve in the linear region and concentration range of 12 to 100 ng ml-1 of mo were plotted. the limit of detection (lod) of the method obtained was 3.8 ng ml-1 based on 3sb/m. the relative standard deviation (rsd %) of the method was found to be 3.3% for five replicate measurements. the proposed method was successfully applied for the determination of the mo in tap and well water real samples with recoveries in the range of 95-103%. the proposed method was fast, sensitive, cheap, and used very small volumes of organic and environmentally friendly solvents.