استفاده از روش نوین ریزاستخراج فاز فلزی به عنوان روش بدون حلال آلی جهت اندازه‌گیری نیکل در نمونه‌های آب

مقدمه: در پژوهش حاضر، یک روش ریزاستخراج نیکل سازگار با محیط زیست بر پایه فاز جامد به کمک فلز آهن جفت شده با اسپکتروفوتومتری جذب اتمی شعله‌ای مورد بررسی قرار گرفت. به دلیل عدم استفاده از حلال‌های آلی، این روش می‌تواند به عنوان یک روش سبز به منظور استخراج و کاهش حد تشخیص نیکل در نمونه‌های آب مورد استفاده قرار گیرد.روش‌ها: با افزودن 0.06 گرم سدیم بروهیدرید به 100 میلی‌لیتر محلول حاوی یون‌های آهن (ii) به غلظت 12 میلی‌گرم بر لیتر و نیکل، این یون‌ها به ذرات با ظرفیت صفر تبدیل شد و ذرات نیکل در میکروذرات آهن حبس و به همراه آن ته‌نشین ‌شوند. سپس فاز جامد تشکیل شده در 200 میکرولیتر اسید هیدروکلریک 6 نرمال حل و غلظت نیکل در آن از طریق جذب اتمی اندازه‌گیری گردید. برای بهینه‌سازی فرایند، اثر ph (1 تا 8)، مقدار پتاسیم هیدروژن فتالات (0.3-0.02 گرم)، غلظت آهن (ii) (5-2.20 میلی‌گرم بر لیتر)، سدیم بروهیدرید (2/0 تا 01/0گرم)، زمان (15-0.5 دقیقه) و دما (80-20 درجه سانتی‌گراد) مورد بررسی قرار گرفت. همچنین، اثر یون‌های مزاحم در تحقیق بررسی شد. در نهایت، ارقام شایستگی روش به دست آمد و عملکرد روش روی نمونه‌های آب واقعی مورد ارزیابی قرار گرفت.یافته‌ها: با بهینه‌سازی صورت گرفته، سدیم بروهیدرید 0.06 گرم، 4.5 = ph، غلظت آهن (ii) 2.5 میلی‌گرم بر لیتر، مقدار پتاسیم هیدروژن فتالات 0.08 گرم، زمان 4 دقیقه، دمای 50 درجه سانتی‌گراد و حجم نمونه 100 میلی‌لیتر به عنوان شرایط بهینه برای فرایند انتخاب گردید. فاکتور تغلیظ 410، حد تشخیص 3/0 نانوگرم بر میلی‌لیتر و میزان انحراف استاندارد نسبی (relative standard deviation یا rsd)، 2.7 درصد به دست آمد.نتیجه‌گیری: با توجه به حد تشخیص پایین و حذف حلال‌های آلی در ریزاستخراج فلز نیکل، این روش به عنوان یک روش مورد اعتماد برای اندازه‌گیری مقادیر بسیار پایین نیکل با راندمان بسیار قابل قبول می‌باشد. این حد تشخیص پایین به دلیل فاکتور تغلیظ خیلی بالا است که در بین روش‌های ریزاستخراج دیگر میزان قابل توجهی می‌باشد.

application of a novel metal-phase microextraction as a solventless method for determination of nickel in water samples

background: in the present study, an environmentally friendly microextraction of nickel based on solid-phase using iron metal coupled to flame atomic absorption spectrophotometry was investigated. due to elimination of organic solvents, this method can be used as a green technique to extract and reduce the detection limit of nickel in water samples.methods: by adding 0.06 g sodium borohydride (nabh4) to 100 ml of the solution containing fe (ii) ions with concentration of 12 mg/l and nickel, these ions were converted to zero-valent particles. the nickel revived particles were trapped in the iron microparticles and deposited with them. after that, the produced solid phase produced was dissolved in 200 ml of hydrochloric acid (hcl) 6n and the nickel concentration was measured using atomic absorption method. to optimize the process, effect of ph (1 to 8), the amount of potassium hydrogen phthalate (khp) (0.02-0.30), fe (ii) concentration (2.20-5.00 mg/l), nabh4 (0.20-0.01 g), time (0.5-15.00 minutes), and temperature (20-80 °c) were investigated. in addition, the effect of interfering ions was evaluated. finally, the figures of merit were calculated, and the function of the method was investigated in the real water samples.findings: according to the performed optimization, ph = 4.5, nabh4 = 0.06 g, fe (ii) = 2.5 mg/l, khp = 0.08 g, time= 4 minutes, temperature = 50 °c, and sample size = 100 ml were the optimum conditions. besides, the concentration factor of 410, the detection limit of 0.3 ng/ml, and relative standard deviation (rsd) of 2.7% were obtained.conclusion: due to the low detection limit and the elimination of organic solvents in nickel microextraction, this method can be a suitable method for determining trace amount of nickel with high efficiency. the low detection limit is due to the high concentration factor, which is significantly higher than the other microextraction methods.