تاثیر زمان آسیاکاری مکانیکی بر سنتز نانوذرات هیدروکسی آپاتیت به روش مکانوشیمیایی

نانوذرات هیدروکسی آپاتیت [hap , ca10(po4)6(oh)2] با استفاده از آسیاب ماهواره‌ای و با نسبت استوکیومتری 1.67 ca/p= سنتز شدند. براساس شرایط و زمان آسیاکاری سنتز به دو روش مکانوشیمیایی و درجا صورت گرفت. در هر دو روش از مخلوط پودر اولیه caco3 و cahpo4. 2h2o با نسبت مولی 2:3 استفاده گردید. پس از بهینه سازی پارامترها در روش مکانوشیمیایی عملیات آسیاکاری در اتمسفر آرگون و به مدت 5 ساعت با استفاده از یک ظرف فولادی صورت گرفت. با استفاده از نتایج آنالیز حرارتی، عملیات حرارتی در دمای ℃500 به مدت 3 ساعت و با سرعت گرم کردن ℃/min10 انتخاب گردید. در سنتز درجا، آسیاکاری تحت اتمسفر آرگون و به مدت 15 ساعت صورت گرفت و نانو ذرات hap بدون هیچ‌گونه عملیات حرارتی و به‌صورت درجا بدست آمدند. به منظور شناسایی تشکیل فازhap از الگوی تفرق اشعه ایکس و برای بررسی اندازه و توزیع اندازه ذرات از میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی fesem)) استفاده شد. با توجه به آزمایشهای انجام ‌شده مشخص گردید که افزایش مدت زمان آسیاکاری به تجزیه caco3 در دمای پایین کمک کرده و فعالیت شیمیایی مواد اولیه cahpo4. 2h2o و caco3افزایش ‌یافته است. همچنین بر اساس تصاویر fesem مشخص گردید که با افزایش زمان آسیاکاری اندازه ذرات کوچک‌تر شده که منجر به افزایش نفوذپذیری و باعث کاهش دمای واکنش مخلوط پودری آسیاکاری شده گردیده است. در نتیجه ، نانو ذرات hap سنتز شده با هر دو روش با ساختار هگزاگونال و مورفولوژی کروی مشاهده‌ شد ولی اندازه ذرات در روش درجا نسبت به روش مکانوشیمیایی کاهش یافته بود.

Effect of Mechanical Milling Time on the Synthesis of Hydroxyapatite Nanoparticles by Mechanochemical Method

Hydroxyapatite nanoparticles using planetary ball mill with a stoichiometric ratio of Ca / P = 1/67 were synthesized. For this reason two different approaches were adopted to synthesize the hydroxyapatite nanoparticles: insitu synthesis by mechanical activation method and mechanochemical method. For both methods the initial material of CaCO3 and CaHPO4.2H2O with a molar ratio of 2: 3 were used under the same milling conditions. After optimizing the parameters in the mechanochemical method the milling operation was done for 5 hours under argon atmosphere using a stainless steel milling vial. According to the STA results the heat treatment was done at 500 C for 3 hours with a heating rate of 10 C/min. For the insitu synthesis method the milling was done under argon atmosphere for 15 hours and the hydroxyapatite nanoparticles were obtained insitu and without any heat treatment. In order to characterize the formation of hydroxyapatite phase, Xray diffraction analysis was used. Furthermore field emission scanning electron microscopy was used to determine the particle size and particle size distribution. According to the experiments, it was shown that increasing the milling time resulted in the decomposition of CaCO3 at low temperature and the increased chemical activation of the initial CaHPO4. 2H2O and CaCO3 powders. The decrease in the particle size and crystallite size caused an increase in the diffusibility and decrease in the reaction temperature of the mixed milled powder. As a result of these events, the hydroxyapatite nanoparticles obtained from both methods had a hexagonal structure with spherical morphology.