سنتز پودر هافنیم دی‌بوراید به‌روش احیای کربوترمال

در تحقیق پیش‌رو، سنتز پودر هافنیم دی‌بوراید به‌روش احیای کربوترمال در حالت جامد بررسی شده است. به این منظور، از هافنیم دی‌اکساید، اسید بوریک، کربن اکتیو و یا رزین فنولیک به‌عنوان مواد اولیه واکنش کربوترمال استفاده شد. پس از 4-2 ساعت آسیاکاری مواد اولیه با آسیای ماهواره‌ای در محیط اتانول، مخلوط حاصل با گرما خشک و سپس تحت فشار 30-20 بار قرص‌های فشرده ایجاد شد. در ادامه، قرص‌ها به‌مدت یک ساعت در بوته گرافیتی تحت دمای 1600-1500 درجه سانتی‌گراد در اتمسفر آرگون عملیات حرارتی شد. محصول پودری توسط پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، طیف‌سنجی توزیع انرژی (eds) و تصویربرداری پراکندگی الکترون بازگشتی (bse) بررسی شد. دمای عملیات حرارتی، میزان اسید بوریک، زمان عملیات حرارتی و آسیاکاری به‌عنوان چهار عامل اثرگذار بر سنتز و اندازه پودر هافنیم دی‌بوراید شناسایی شد. بر اساس نتایج میکروسکوپی الکترونی روبشی، ریزساختار نامنظم با اندازه ذرات 4-2 میکرومتر برای پودر هافنیم دی‌بوراید مشاهده شد. بهترین نمونه با نسبت مولی هافنیم دی‌اکساید: کربن رزین فنولیک: اسید بوریک معادل 1:5:5 مول در دمای 1600 درجه سانتی‌گراد و پس از یک ساعت عملیات حرارتی، به‌دست آمد. نتایج پراش پرتو ایکس سنتز هافنیم دی‌بوراید خالص با اندازه کریستالیت حدود 60 نانومتر را تایید کرد.

Synthesis of HfB2 Powders by Carbothermal Reduction

In this research, solid state carbothermal synthesis of HfB2 Nano powders was investigated. For this purpose, HfO2,H3BO3, carbon active or phenolic resin were used as raw materials for carbothermal reaction. After 24 hours of milling the raw materials by a planetary ball in an ethanol media, the mixture was heat dried and pressed in to disks under pressure of 2030 bar. The disks were then placed in a graphite crucible and heattreated at 1500 ndash;1600 °C for 1 hour under flowing Ar atmosphere. The powder product was analyzed by Xray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and backscattered electron (BSE) imaging. The heat treatment temperature, amount of boric acid, milling and heat treatment time were recognized as four factors influencing synthesis and size of HfB2 powder particles. SEM images reported irregular morphologies with a particle size of about 24 micro;m for HfB2 powder. The best sample was obtained at a molar ratio of HfO2 : phenolic resin carbon: boric acid = 1:5:5 at 1600 °C after 1 hour of heat treatment. XRD results confirmed synthesis of pure HfB2 with a crystallite size of about 60 nm.