شناسایی برخی اجزای لجن با استفاده از فنون کروماتوگرافی گازی - طیف سنجی جرمی (ms /gc) و تفرق اشعه ایکس (xrd)

سابقه و هدف: این تحقیق با هدف استخراج، شناسایی و مقایسه ترکیبات موجود در لجن فعال تیمار شده با فورفورال و اسید استیک انجام شد. برای شناسایی اجزای لجن فعال از فنون کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی(ms /gc)،طیف سنجی ftir و تفرق اشعه ایکس (xrd) استفاده شد. مواد و روش ها: به همین منظور نمونه های آزمونی از لجن فعال از کارخانه چوب و کاغذ مازندران به صورت تصادفی انتخاب گردید و با فورفورال و اسید استیک تیمار گردید. سپس طبق آزمون های استاندارد tappi مواد استخراجی توسط حلال استن از آرد لجن فعال جدا سازی گردید و باقیمانده مواد استخراجی به داخل یک ویال شیشه ای منتقل و به آن واکنشگر bstfa اضافه شد. نمونه ها بعد از آماده سازی، به دستگاه gcmsتزریق شدند. برای شناسایی ترکیبات نیز از دیاگرام زمان بازداری، محاسبه ضریب کواتز و جدول آدامز استفاده گردید. یافته ها: نتایج کروماتوگرام گازی مواد استخراجی نمونه های آزمونی نشان داد که در لجن فعال، لجن فعال تیمار شده در فورفورال و لجن فعال تیمار شده با اسید استیک بترتیب 59، 138 و 48 ترکیب قابل شناسایی وجود دارد. مقایسه کروماتوگرام ها نیز نشان داد که دو ترکیب بیس(2اتیل هگزیل) فتالات و2متیلنفتالن بصورت مشترک در هر سه نمونه آزمونی وجود دارد. اسکوئلن یکی از روغن های هیدروکربنی خالص و معدنی شناسایی شده در لجن فعال تیمار شده با استیک اسید و به میزان 26/2 درصد بوده است. با توجه به کروماتوگرام ها، آلکان‌ها درصد قابل ملاحظه ای از کل ترکیبات غیرقطبی را در لجن فعال و نمونه های تیمار شده را تشکیل داده اند، فراوان‌ترین این ترکیبات آلکان‌های سبک تا نسبتا سنگین هستند که می توان ترکیبات دودکان، تری دکان در لجن فعال، نانو دکان، هگزا دکان و اکتا دکان در لجن فعال تیمار شده با اسید استیک و آن دکان و هگزا دکان در نمونه های تیمار شده با فورفورال را نام برد. همچنین مقایسه کروماتوگرام ها نشان داد که 2 ترکیب 2اتیل اکریدین و هگزادکان بصورت مشترک در لجن فعال تیمار شده با فورفورال و اسید استیک وجود دارند، به طوری که در لجن فعال اولیه مشاهده نشده است. نتایج آنالیز پراش پرتو ایکس(xrd) نیز نشان داد که لجن فعال کارخانه کاغذسازی حاصل از فرایندهای cmp وnssc از کلسیت (39=θ2) و مواد کلوییدی تشکیل شده است. بررسی طیف ftir نمونه‌ها نشان داد که تیمار اسید استیک باعث تقویت و فعال شدن گروه‌های عاملی موجود در سطح الیاف لجن فعال بخصوص در محدوده عدد موجی cm1 15001600 شده است، که ارتعاشات کششی بیشترمربوط به پیوندcc و ارتعاشات اسکلتی واحدهای آروماتیکی می‌باشد، همچنین عدد موجی cm1 3200 تا 3400 نیز مربوط به گروه‌های فعال هیدروکسیل می‌باشد.نتیجه گیری: از مهمترین اسیدهای چرب اشباع شده و اشباع نشده شناسایی شده در لجن فعال را می توان تترادکانوییک اسید، 7برموهبتیل ایزوبوتیل فتالیک اسید، پالمیتولئیک اسید، لینوالادیک اسید و2،1بنزن دی کربوکسیلیک اسید معرفی کرد، که در طی تیمار لجن فعال با فورفورال و اسید استیک حذف شده اند. این ترکیبات بسته به نوع تیمار می‌توانند اثرات منفی یا مثبتی روی کاربردهای لجن فعال داشته باشند.

Identification of some sludge components using methods of gas chromatographymass spectrometry (GC/MS) and Xray diffraction (XRD)

Background and purpose: This study aimed to extract, identify and compare the compounds in activated sludge treated with furfural and acetic acid. Gas chromatographymass spectrometry (MS/GC), FTIR spectroscopy and Xray diffraction (XRD) techniques were used to identify the components of activated sludge. Materials and methods: For this purpose, test samples of activated sludge from Mazandaran Wood and Paper Factory were randomly selected and treated with furfural and acetic acid. According to TAPPI standard tests, the extractive materials were then separated/isolated from activated sludge flour by acetone solvent and the residual of the extractive materials were transferred to a glass vial and BSTFA reagent was added to it. After preparation, the samples were injected into GCMS. The retentiontime diagram, quartz coefficient calculation and Adams table were used to identify the compounds.Results: The results of gas chromatogram of the extractive materials of the test samples showed that in activated sludge, activated sludge treated in furfural and activated sludge treated with acetic acid, there are 59, 138, and 48 identifiable compounds, respectively. Comparison of chromatograms also showed that two bis (2ethylhexyl) phthalate and 2methylnaphthalene compounds were commonly present in 3 test samples. Squelin is one of the pure and mineral hydrocarbon oils of the identified in activated sludge treated with acetic acid at the rate of 2.26%. According to chromatograms, alkanes have formed a remarkable percentage of all nonpolar compounds in activated sludge and treated samples. The most abundant of these compounds are light to relatively heavy alkanes, which can be mentioned to compunds of Dodecane, 3decane in activated sludge, nanodecane, hexadecane and octadecane in activated sludge treated with acetic acid and ondecane and hexadecane in the treated samples with furfural. Comparison of chromatograms also indicated that 2compounds of 2ethyl acridine and hexadecane were in the activated sludge treated with furfural and acetic acid so that it was not observed in the primary activated sludge. The results of Xray diffraction (XRD) analysis also showed that the activated sludge of the paper factory resulting from CMP and NSSC processes is composed of calcite (2ϴ=39) and colloidal materials. FTIR spectrum showed that acetic acid treatment has strengthened and activated the functional groups present on the activated sludge surface, especially in the range of 15001600 cm1 wave number. In addition, the tensile vibrations are mostly related to the CC bond and the skeletal vibrations of the aromatic units. Also, the wave number 3200 to 3400 cm1 is related to the active hydroxyl groups.Conclusion: The most important saturated and unsaturated fatty acids in activated sludge can be introduced tetradcanoic acid, 7bromohebtyl isobutyl phthalic acid, palmitoleic acid, linoladic acid and 2,1benzene dcarboxylic acid, which during activated sludge treatment with furfural and acetic acid have been removed. Depending on the type of treatment, these compounds can have negative or positive effects on activated sludge applications.