سنتز و مشخصه یابی چارچوب فلز-آلی پایه ایمیدازول و کاربرد آن در روش استخراج فاز جامد برای جداسازی و اندازه گیری مقادیر ناچیز مواد منفجره با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا

در این مطالعه، چارچوب فلز-آلی ایمیدازول- 67 (zif-67) به عنوان یک جاذب موثر برای پیش تغلیظ و جداسازی مواد منفجره مورد  استفاده قرار گرفت. در ابتدا، چارچوب فلز-آلی سنتز، و با تکنیک‌های sem، xrd و ft-ir مشخصه یابی شد. بدنبال آن، از ترکیب سنتز شده بعنوان جاذب برای جداسازی و پیش تغلیظ مواد منفجره نیترآروماتیک و نیترامین مبتنی بر تکنیک استخراج فاز جامد (spe) استفاده شد. و در پایان ترکیبات منفجره با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز uv (hplc-uv) اندازه گیری شدند. پارامترهای تاثیرگذار در فرآیند جذب و واجذب، شامل ph، نوع حلال های واجذب، زمان تماس، مقدار جاذب و ظرفیت جذب مورد بررسی قرار گرفته و مقادیر بهینه برای آنها بدست آمد. تحت شرایط بهینه، روش برای تعیین tnt، 2و4- dnt، rdx و hmx به ترتیب در گستره 200- 10.0، 200- 5.0، 200- 8.0 و µg l-1 200- 10.0 خطی می‌باشد. همچنین، از این تکنیک برای استخراج فاز جامد مواد منفجره از نمونه‌های آب مورد استفاده قرار گرفت و نتایج رضایت بخشی بدست آمد. میزان  بازیابی نسبی (rr) در محدوده 104-98درصد و فاکتور پیش‌تغلیظ مقدار 10 بدست آمد. بنابراین، با توجه به مزایایی چون سهولت در آماده سازی، راندمان بالا و  قابلیت استفاده مجدد، ساختار zif-67 یک کاندید عالی برای جذب و پیش تغلیظ مواد منفجره پیشنهاد گردید.  

synthesis and characterization of imidazole-based metal-organic framework and its application in solid phase extraction technique for separation and determination of trace amounts of explosives using high-performance liquid chromatography

in this study, the metal-organic framework imidazole-67 (zif-67) was used as an effective adsorbent for the preconcentration and separation of explosives. first, the metal-organic framework was synthesized and characterized by sem, xrd, and ft-ir techniques. subsequently, the synthesized compound was used as an adsorbent for the separation and preconcentration of nitroaromatic and nitramine explosives based on the solid phase extraction (spe) technique. finally, the explosive compounds were measured using high-performance liquid chromatography with uv detection (hplc-uv). the parameters affecting the adsorption and desorption process, including ph, type of desorption solvents, contact time, adsorbent amount, and adsorption capacity, were investigated and the optimal values ​​were obtained for them. under optimal conditions, the method is linear for the determination of tnt, 2,4-dnt, rdx and hmx in the range of 0.10-200, 0.5-200, 0.8-200 and 0.10-200 µg l-1, respectively. also, this technique was used for the extraction of solid phase explosives from water samples and satisfactory results were obtained. the relative recovery (rr) was in the range of 98-104% and the preconcentration factor was 10. therefore, considering the advantages such as ease of preparation, high efficiency and reusability, the zif-67 structure was proposed as an excellent candidate for the adsorption and preconcentration of explosives.