اندازه‌گیری ایمپدیمتری اورانیل بر مبنای الکترود اصلاح شده با نانوکامپوزیت مغناطیسی هیدروکسی ‌‌آپاتیت

در کار حاضر اندازه‌گیری ایمپدیمتری یون اورانیل (+22uo) با استفاده از الکترود خمیر کربن مغناطیسی (mcpe) اصلاح شده با نانو ذرات مغناطیسی هیدروکسی آپاتیت (mnp/hap) برای نخستین بار گزارش شده است. در این کار ابتدا نانوذرات مغناطیسی (mnp) سنتز شدند و سپس به روش هم‌رسوبی نانوذرات هیدروکسی آپاتیت (hap) روی آن قرار داده شدند. در ادامه سطح الکترود mcpe با mnp/hap اصلاح شد و الکترود اصلاح شده (mcpe/mnp/hap) به منظور جمع‌آوری یون‌های +22uo از محلول آبی به کار گرفته شد. اصلاح الکترود و برهم‌ کنش آن با +22uo به روش‌های ولتامتری چرخه‌ای (cv) و مقاومت ظاهری الکتروشیمیایی (eis) در حضور دو ردیاب -4/-3]6[fe(cn) و q2pbq/h پی‌گیری شد. تغییرات مقاومت ظاهری الکتروشیمایی الکترود (ایمپدانس) نسبت به غلظت +22uo در حضور ردیاب‌های الکتروشیمایی به عنوان سیگنال تجزیه‌ای انتخاب شد. بهترین پاسخ‌های ایمپدیمتری برای الکترود اصلاح شده با 100 میکروگرم از mnp/hap، بعد از پیش تغلیظ به مدت 30 دقیقه‌ در محلول +22uo با 7 ph و بعد از پیش تغلیظ به مدت 35 دقیقه‌ در محلول +22uo با 6 ph، به ترتیب برای ردیاب‌های -4/-3]6[fe(cn) و q2pbq/h به دست آمد. کارایی روش ایمپدیمتری در اندازه‌گیری اورانیل با استفاده از این الکترود با رسم منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظت 10-10×1 تا 4-10×4 مولار +22uo برای هر دو ردیاب در محلول آبی نشان داده شد. حد تشخیصی برابر با 11‑10×7.58 و 11‑10×9.12 مولار +22uo و انحراف استانداری برای غلظت 7-10×1 مولار +22uo، با 5 بار تکرار، برابر با 0.82‌% و 1.05‌% به ترتیب برای ردیاب‌های -4/-3]6[fe(cn) و q2pbq/h به روش ایمپدیمتری به دست آمد.

impedimetric determination of uranyl based on a modified electrode by magnetic hydroxyapatite nanocomposite

herein, impedimetric determination of uranyl ions (uo22+) by using a modified magnetically carbon paste electrode (mcpe) with hydroxyapatite magnetic nanoparticles (mnp/hap) was reported for the first time. firstly, magnetic nanoparticles were synthesized and then hydroxyapatite nanoparticles were precipitated on them via the chemical precipitation method. after that, the mcpe electrode was modified by mnp/hap to collect uo22+ from an aqueous solution. modification of the electrode and its interaction with uo22+ ions were studied by electrochemical impedance spectroscopy (eis) and cyclic voltammetry (cv) in the presence of a fe[(cn)6]3-/4- and pbq/h2q, as a redox probe. electrochemical impedance change against the concentration of uo22+ ions in the presence of electrochemical probes was selected as an analytical signal of this procedure. optimized response for modified electrode with 100 µg mnp/hap was observed after preconcentration of uo22+ for 30 min at ph 7, and for 35 min at ph 6 for fe[(cn)6]3-/4- and pbq/h2q as a redox probe, respectively. the applicability of the impedimetric method in the determination of uranyl by using the proposed electrode was shown by drawing a linear calibration curve in the concentration range between 1×10-10 to 4×10-4 m of uo22+ in the presence of both probes. detection limits as 7.58×10-11 m and 9.12×10-11 m and relative standard deviation (rsd) for n = 5 as %0.82 and % 1.05 were observed for fe[(cn)6]3-/4- and pbq/h2q as a redox probe, respectively.