اندازه گیری میزان متیلن بلو به عنوان آلاینده سمی در محیط های آبی با استفاده از روش ریزاستخراج الکتروغشایی: بهینه سازی با طراحی آزمایش

در شیمی تجزیه آماده سازی نمونه پیش از هرگونه اندازه گیری دستگاهی یکی از مهم ترین مرحله‌ها است. استخراج یکی از پرکاربردترین روش های آماده سازی نمونه است که باعث تغلیظ آنالیت و انتقال آن به محیطی با بستر ساده تر و تمیزتر می شود. در نتیجه در کار حاضر، روش ریزاستخراج الکتروغشایی همراه با تشخیص اسپکتروفتومتری فرابنفش-مرئی برای تغلیظ و اندازه گیری میزان متیلن بلو در نمونه های ماهی پرورشی پیشنهاد شده است.  غشا با استفاده از آگاروز و استیک اسید تهیه شده و نتیجه‌ها نشان دهنده موفقیت آمیز بودن فرایند ریزاستخراج بود. از طرح مرکب مرکزی برای مدل سازی و بهینه‌سازی روش استخراج و اندازه گیری پیشنهادی استفاده شده است. شرایط بهینه برای مرحله تغلیظ عبارت‌اند از: مقدار آگاروز 5% (وزنی/حجمی)، مقدار استیک اسید 0.1 % (حجمی/حجمی)، ph  فاز دهنده و گیرنده به ترتیب 8.3 و 2، ولتاژ اعمالی 80 ولت، و زمان استخراج 25 دقیقه. در شرایط بهینه، میزان دقت برحسب واحد انحراف استاندارد نسبی برابر با 2.3% و دامنه خطی µm 1.560 - 0.015 یافت شد. حد تشخیص تئوری و عملی به ترتیب برابر با 3-10×4.7 و µm 10-3×15.4 بود. اعتبارسنجی روش با سایر روش های استخراج الکتروغشایی مقایسه شده است. روش پیشنهادی روشی سریع، حساس، نیاز به حجم کم نمونه و زمان استخراج کوتاه با دقت و صحّت بالا را ارایه داد که به‌طور موفقیت آمیزی برای آنالیز مقدار متیلن بلو در نمونه های ماهی پرورشی کاربرد داشت.

determination of methylene blue as toxic contaminant in aqueous media using electromembrane microextraction method: optimization by experimental design

in analytical chemistry, sample preparation before any instrumental measurement is one of the most important steps. extraction is one of the most widely used methods of sample preparation, which concentrates the analyte and transfers it to a simpler and cleaner matrix media. therefore, in the present work, electromembrane extraction method combined with uv–vis spectrophotometric detection was proposed for the preconcentration and determination of methylene blue in cultivated fish samples. the optimized conditions for preconcentration step were: agarose amount 5.0% (w/v), acetic acid amount 0.10% (v/v), ph of donor and acceptor phase of 8.3 and 2, respectively, applied electric voltage 80v and extraction time of 25 min. in the optimum conditions, the precision according to relative standard deviation formula was found to be 2.3 and the linear range was 0.015-1.560 µm. limits of detection and quantification were 4.7×10-3 and 15.4×10-3, respectively. the method validation was compared with the other methylene blue analysis techniques. the proposed method provided a rapid, sensitive, requires low sample volume, and short extraction time with high precision and accuracy which is applicable successfully for routine analysis of methylene blue contents in cultivated fish samples.