پلی (2 وینیل پیریدین) پیوند شده بروی سیلیکا دارای نانو ذره های پالادیوم: سنتز، شناسایی و کاربرد کاتالسیتی در واکنش‌های جفت شدن کربن کربن

در این پژوهش پلی (2 وینیل پیریدین) پیوند شده بروی سیلیکا دارای نانو ذره های پالادیوم به عنوان یک سامانه کاتالسیتی ناهمگن و موثر تهیه شد. نخست اکریل آمیدو پروپیل سیلیکا از واکنش بین آمینو پروپیل سیلیکا و اکریلویل کلرید سنتز شد و سپس مونومر 2 وینیل پیریدین به روی این سیلیکای عامل دار شده به روش پلیمریزاسیون رادیکال آزاد پیوند شد. در پایان از واکنش این بستر پلیمری با پالادیم کلرید و سپس احیا با سدیم بوروهیدرید این کاتالسیت تهیه شد. این سامانه به وسیله روش های بسیاری به خوبی شناسایی شد. طیف بینی فروسرخ تبدیل فوریه (ftir) حضور گروه های عاملی، آنالیز وزن سنجی گرمایی(tga) مقدار پلی (2 وینیل پیریدین) پیوند شده بر بستر سیلیکا، icp مقدار پالادیم قرار گرفته بر بستر، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) ریخت شناسی کاتالسیت، طیف بینی فوتوالکترون پرتو ایکس (xps) حضور pd(0) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) پخش نانو ذره های پالادیم در مقیاس نانو متری بدون انباشته شدن را نشان می دهد. این کاتالسیت به خوبی در واکنش های جفت شدن کربن کربن آریل یدید، برمید و حتی کلرید با ترکیب های الفینی و فنیل بورونیک اسید به ترتیب در واکنش های میزوروکی هک و سوزوکی میورا به کار گرفته شد. کاتالیست فعالیت بالایی را در واکنش های جفت شدن هک و سوزوکی نشان داد و تا هفت مرتبه پشت سرهم بدون کاهش چشمگیر در فعالیت، قابلیت بازیافت داشت. از برتری های دیگر این سامانه می توان به مدت زمان کوتاه واکنش به همراه راندمان مناسب و جداسازی ساده فراورده هایی از محیط واکنش اشاره نمود.

Poly(2vinylpyridine) Grafted Silica Containing Palladium Nanoparticles: Synthesis, Characterization, and Catalytic Application in CarbonCarbon Coupling Reactions

In this study poly(2vinylpyridine) grafted silicacontaining palladium nanoparticle as a heterogeneous and efficient catalytic system is introduced. Initially, acrylamidopropylsilica was prepared with the reaction of aminopropylsilica and acryloyl chloride and then 2vinylpyridine monomer was grafted onto this functionalized silica by free radical polymerization. Finally, the catalyst was synthesized from the reaction of this polymeric matrix with palladium chloride and subsequent reduction with sodium borohydride. The system was characterized well through various techniques. The presence of functional groups was revealed with FTIR spectroscopy, the amount of poly(2vinylpyridine) grafted silica was determined by ThermoGravimetric Analysis (TGA), the amount of palladium on the polymeric matrix was obtained with ICP, Scanning Electron Microscopy (SEM) displayed catalyst morphology,  Xray Photoelectron Spectroscopy (XPS) exhibited the presence of Pd(0) and Transmission Electron Microscopy (TEM) images showed that palladium dispersed through polymer surface in nanoparticle size without any agglomeration. This catalytic system exhibited excellent activity in CC crosscoupling reactions of aryl iodides, bromides, and also chlorides, with olefinic compounds in HeckMizoraki, and with benzylbronic acid in SuzukiMiyaura reactions. The catalyst was recycled and reused up to seven times in the Heck and Suzuki coupling reaction without considerable loss of activity. Short reaction time along with high yields and easy separation and purification of products from the reaction mixture are among the other advantages of this catalytic system.