نانوکامپوزیت‌های cu-cr-oو zn-cr-o.cu-cr-o: تولید و بررسی اثر پارامترهای گوناگون بر روی ترکیب، ریخت شناسی و دانه بندی آن‌ها

در این پژوهش، تولید نانوکامپوزیت هایcu-cr-o وcu-cr-o.zn-cr-oبه روش هم رسوبی و به دنبال آن کلسینه کردن  ماده پیش ساز در ph=9 انجام شد. تاثیر موادی مانند نمک های آلومینیوم نیترات و روی نیترات ، فعال کننده های سطحی peg-400 و peg-600 و شرایط گوناگون کلسینه کردن ماده پیش ساز بر ساختار بلوری، ترکیب و ریخت شناسی نانوکامپوزیت بررسی شد. نانو کامپوزیت های تولید شده با استفاده ازدستگاه پراش پرتوایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی  (sem) و طیف سنجی پراکندگی انرژی پرتو (edx)x، شناسایی شدند. طبق نتیجه های به دست آمده، زمانی که نمک های استفاده شده مس(ii) نیترات و آمونیوم دی کرومات بدون فعال کننده سطحی باشد، ترکیب نانوکامپوزیت شامل ترکیباتcuo  واسپینل cuc2ro4 خواهد بود. درحالی که در حضور فعال کننده های سطحی peg-400 و peg-600 افزون بر cucr2o4 و cuo ، مقدار بسیار اندکی cu2cr2o4 نیز در ساختار دیده می شود. حضوراین ماده می تواند به دلیل کاهش تعداد کمی از کاتیون های cu2+ به cu+ در اسپینل، با حضور مقدار اندکی از فعال کننده سطحی باقی مانده در هنگام سنتز ماده پیش ساز باشد. افزون شدن نمک روی(ii) نیترات، باعث افزون شدن اسپینلzncr2o4 به اسپینل cucr2o4 و حذف cuo از نانوکامپوزیت می شود. در حالی که افزودن نمک آلومینیوم نیترات به مواد اولیه نخستین، باعث ورود al2o3 به ساختار نانوکامپوزیت در کنار cucr2o4 و cuo می شود. ساختار اسپینلی cual2o4 در این جا تشکیل نمی شود چون اسپینل cucr2o4 طبق نطری ه ی میدان بلور از اسپینل cual2o4 (که دارای یون های(d0)al3+ است) پایدارتر است. نتیجه های sem مشخص کرد که شرایط گوناگون کلسیناسیون ماده ی پیش ساز و فعال کننده سطحی بر روی ریخت شناسی و دانه بندی و اندازه ذره های نانوکامپوزیت تاثیرگذار است. بهترین نانوکامپوزیت از نظر یکنواختی اندازه ذره ها و ریز بودن، نمونه ای است که مواد اولیه شامل zn(no3)2.9h2o، cu(no3)2.3h2o و  (nh4)2cr2o7 است و ماده پیش ساز دو ساعت در دمای ˚c400 و دو ساعت در دمای c˚600 کلسینه می شود. ترکیب ذره ها در این جا شامل دو اسپینل cucr2o4 و zncr2o4 و ریخت شناسی ذره ها شامل نانو صفحه های کوچکی با ضخامت در حدود 15 نانومتر است.

Cu-Cr-O and Cu-Cr-O, Zn-Cr-O NanoComposites: Synthesis and Study of Different Parameters on the Composition and Morphology of Them

In this research, the synthesis of Cu-Cr-O and Cu-Cr-O.Zn-Cr-O nanocomposite was done by the coprecipitation method at pH=9. The effect of some materials such as Al(NO3)3.9H2O and Zn(NO3)2, two polymeric surfactants, PEG400 and PEG600, and different calcination conditions of precursor on the structure, crystal phase, and morphology of nanocomposite was investigated. All samples were characterized by XRay Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and EnergyDispersive Xray (EDX) spectroscopy analysis. According to the results of XRD, the structure of nanocomposite is a function of the salts used as reactants and surfactants. When the salts used are Cu(NO3)2.3H2O and (NH4)2Cr2O7 in the absence of surfactants, the nanocomposite is composed of CuO and CuCr2O4. While, within the presence of PEG400 and PEG600, the nanocomposite consists of CuO and CuCr2O4, in addition, a small amount of Cu2Cr2O4 is also found. The presence of Cu2Cr2O4 can be due to the reduction of some Cu2+ ion to Cu+ in spinel in the presence of a little remaining surfactant. When Zn(NO3)2 is added to the reactants the nanocomposite is composed of CuCr2O4 and ZnCr2O4 spinels and CuO is not seen in the crystal structure of nanocomposite. Adding of Al(NO3)3.9H2O to the reactants will cause Al2O3 to enter the structure of the nanocomposite. CuAl2O4 doesn’t form here because the CuAl2O4 (which contains Al3+ (d0) ions) is less sustainable than CuCr2O4 based on Crystal Field Stabilization Energy (CFST). SEM images of nanocomposites revealed that different calcination conditions and calcination temperature and surfactants affect the morphology and uniformity and the sizes of nanocomposites. The best nanocomposite according to the uniformity of morphology and small particle size is formed when the reactants are Cu(NO3)2.3H2O, (NH4)2Cr2O7, and Zn(NO3)2. and the precursor is calcined 2h at 400˚C and 2h at 600˚C. The morphology of the Nanocomposite is almost like a small nanosheet with a thickness of about 15 nm.