اندازه گیری میزان نیتروژن در نفت خام و فراورده‌های نفتی پالایشگاه اصفهان با استفاده از سه روش تیتراسیون مستقیم، تیتراسیون ph متری و نسلر و مقایسه نتیجه‌های آن‌ها

در این پژوهش، اندازه گیری نیتروژن با سه روش در فرآورده  های نفتی و نفت خام خوراک ورودی پالایشگاه اصفهان انجام شد و نتیجه های به دست آمده با یک دیگر مقایسه شدند. در روش نخست (تیتراسیون ph متری) نیتروژن نمونه ها پس از هضم و تقطیر توسط دستگاه میکروکجلدال، توسط تیتراسیون  ph متری اندازه گیری شد. در روش دوم (روش نسلر)، نیتروژن نمونه ها پس از تقطیر میکروکجلدال، با دستگاه اسپکتروفوتومتر و در حضور معرف نسلر اندازه گیری شد و در روش سوم (اندازه گیری توسط تیتراسیون مستقیم) پس از انجام میکروکجلدال، تیتراسیون با سولفوریک اسید در حضور شناساگر متیل سرخ، انجام شد. پیش از اندازه گیری نیتروژن در برش های نفتی سبک، استخراج توسط روش استخراج مایع مایع با سولفوریک اسید غلیظ در یک قیف جدا کننده انجام می گرفتنتیجه آماری جواب های تجزیه های مکّرر با هر سه روش نشان داد که از نظر درستی اندازه گیری، هر سه روش یاد شده دارای درستی یکسانی می باشند و زمان صرف شده برای تجزیه با روش تیتزاسیون مستقیم از همه بیش تر و روش نسلر کوتاه تر است؛ اما پیچیدگی روش نسلر از روش های تیتراسیون بیش تر است. مقدار نیتروژن نفت در خوراک ورودی با توجه به روش نسلر بین 1/0-1/3 گرم بر لیتر بود و این مقدار در فراورده های نفتی بین 4300.0 -0.1 میلی گرم بر لیتر در نوسان بود که در بازه ی استاندارد جهانی می باشد. در پایان، نتیجه آماری جواب ها نشان داد که روش اندازه گیری تیتراسیون ph متری روشی مناسب برای چنین اندازه گیری ها است و دارای دقت قابل پذیرشی نیز می باشد. سپس روش رنگ سنجی نسلر جواب قابل پذیرشی برای نمونه های با نیتروژن کم تر دارد ولی دقت روش پایین است و در سرانجام تیتراسیون مستقیم قرار می گیرد که دقّت آن از دو روش دیگر کم تر است.

Determination of Nitrogen Content in Crude Oil and Petroleum Products of Isfahan Refinery by Three Techniques of Titration, pH Metric Titration and Nessler and Comparison of Their Results

In this study, the Nitrogen content of crude oil and petroleum products of Isfahan refinery were determined using three methods of pH meter titration, Nessler method, and titration with sulfuric acid. Results were compared in terms of accuracy and precision. In the first method (pH metric titration), samples were digested by concentrated sulfuric acid and distilled by microKjeldahl apparatus and the distillate was titrated using a pH meter. In the second method (Nessler) samples were distilled using the microKjeldahl apparatus and were measured spectrophotometrically utilizing Nessler reagent. The third technique was based on a combination of microKjeldahl distillation by sulphuric acid and direct titration in the presence of methyl red indicator. For a lighter portion of the crude oil, a primary  liquidliquid extraction step in a separatory funnel by sulphuric acid was performed. Statistical results showed that all three methods have the same accuracy. Analysis time for direct titration is the most timeconsuming method, while Nessler was the shortest. However, Nessler is the most complicated technique among others. According to the results obtained by Nessler, the nitrogen content of oil feed was between 1.0 to 1.3 g/.L, while it was at the range of 0.1 to 4300.0 mg/.L in petroleum products which is in the normal global range. Finally, statistical analysis showed that pH metric titration method is a proper technique for such applications with relatively good reproducibility. The Nesslerphotometric method is also satisfactory, especially for low nitrogen content samples, but its precision is lower than the former method. Direct titration has the worst precision among three methods.