کاربرد روش استخراج فاز جامد انتخابی با استفاده از پلیمرهای قالب مولکولی و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای اندازهگیری مقدارهای جزئی سلکوکسیب در نمونههای ادرار
|
|
|
|
|
نویسنده
|
انصاری سعیده ,قربانی اعظم
|
منبع
|
شيمي و مهندسي شيمي ايران - 1396 - دوره : 36 - شماره : 2 - صفحه:87 -104
|
چکیده
|
در این پژوهش از یک پلیمر قالب مولکولی (mip) برای اندازهگیری مقدارهای ناچیز سلکوکسیب در نمونههای ادرار به روش استخراج فاز جامد انتخابی (spe) و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc)، استفاده شد. برای سنتز پلیمر قالب مولکولی به روش غیرکووالانسی از سلکوکسیب به عنوان مولکول هدف، متاکریلیک اسید (maa) به عنوان مونومر عاملی، اتیلن گلیکول دی متاکریلات (egdma) به عنوان اتصال دهنده عرضی، آزوبیس ایزوبوتیرونیتریل (aibn) به عنوان آغازگر و کلروفرم به عنوان حلال استفاده شد. همچنین پلیمر مولکولنگاری نشده (nip)، که تنها تفاوت آن با پلیمر قالب مولکولی در نبود مولکول هدف میباشد، برای مقایسه سنتز شد. ویژگیهای پلیمرهای سنتز شده به وسیله طیفهای فروسرخ (ftir) و تصویرهای میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد بررسی قرار گرفتند. شرایط بهینهسازی برای پارامترهای تاثیرگذار در استخراج دارو مانند ph، سرعت جریان محلولهای عبوری و شستشو، حجم حلال شوینده و مقدار گرم جاذب، برای دستیابی به درصد بازیابیهای بالا، با استفاده از روش طراحی آزمایش و کمومتریکس مورد مطالعه قرار گرفت. ظرفیت فاز جامد برای پلیمر قالب مولکولی سنتز شده نیز با استفاده از همدمای لانگمویر 15/06 میلیگرم بر گرم به دست آمد. حد تشخیص (lod) و حد آشکارسازی (loq) روش تجزیهای به ترتیب 8 و 26/7 نانوگرم بر میلیلیتر و همچنین میزاندرصد بازیابی برای نمونههای ادرار در بازه 102 - 92/60 درصد و انحراف استاندارد نسبی (rsd%)کمتر از 4/65 % به دست آمد. نتیجه های به دست آمده نشان دادند، این روش از ظرفیت شناسایی، بازده و تکرارپذیری بالا برای جداسازی و اندازهگیری مقدارهای ناچیز سلکوکسیب در نمونههای ادرار برخوردار است.
|
کلیدواژه
|
سلکوکسیب، استخراج فاز جامد، پلیمر قالب مولکولی، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، بهینهسازی، طراحی آزمایش مرکب مرکزی
|
آدرس
|
دانشگاه آزاد اسلامی واحد ساوه, گروه شیمی, ایران, دانشگاه آزاد اسلامی واحد ساوه, گروه شیمی, ایران
|
پست الکترونیکی
|
a.ghorbani@iau-saveh.ac.ir
|
|
|
|
|